咖啡因的提取

null吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University咖啡因的提取主讲教师：王迎春 单位：吉首大学化学化工学院吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University一、实验目的 1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质; 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法; 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，咖啡因是茶叶中主要的生物碱，对中枢神经具有兴奋作用，质量分数约为1％～5％。茶叶中还含有少量茶碱、可可碱、茶多酚、有机酸、蛋白质、色素和纤维素等成分。咖啡因的化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式如下：吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University   含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石油醚，在100℃时失去结晶水，开始升华。120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡碱的熔点为238℃。 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University三、实验试剂 茶叶 95%乙醇 生石灰吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University四、实验步骤1、提取 称取10g茶叶，研细后，放入Soxhlet提取器的滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加入80 ml 95％乙醇，用水浴加热，连续提取约2-3h直到提取液为浅色后，停止加热。稍冷，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。 2、升华 趁热将瓶中的粗提液倾人蒸发皿中，拌入4g生石灰粉，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅拌，并压碎块状物。将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，用砂浴小心加热升华。控制砂浴温度在220℃左右。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，停止加热，自然冷却至100℃左右。小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡因，产量约0.1g。吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University五、实验装置Soxhlet提取装置 乙醇回收装置 升华装置吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University六、操作重点及注意事项1、滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高 度不得超过虹吸管；滤纸包茶叶时要严密，茶叶末不能掉出滤纸套 筒，纸套上面折成凹形。 2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。 4、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程 中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温 度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。 5、实验完毕，关好水电。吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University七、问题讨论 1、你怎样理解索氏提取器的提取高效率？ 2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University八、主要试剂及产品的物理常数（文献值） 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University