古乐图宝如-11质量标准

其查日嘎那—11 古乐图宝如—11 guletubaoru—11 （里西朱吉格） 【处方】 白葡萄干180g 石膏150g 红花66g 甘草150g 香附138g 肉桂66g 石榴132g 木香100g 丁香250g 诃子100g 玉簪花100g 【制法】取处方中的十一味药材，分别挑选，混合粉碎成细粉，过筛(80～100目)，混匀， 用水泛丸,打光，干燥，即得。 【性状】本品为黄棕色至棕色水丸，气香，味辛，微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维成束，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。菊糖面现放射状纹理。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60µm,具3个萌发孔，外壁有齿状突起。花粉粒极面观三角形，赤道表面观双凸镜形，具3副合沟。花粉粒圆形、椭圆形，外壁具网状纹理，直径88~96µm。 （2）取本品10g，研细，加80%丙酮溶液20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品3g，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各3µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5g，研细，加盐酸2ml、三氯甲烷15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取取甘草次酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10：20：7：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品3g，研细，加乙醚25ml，振摇数分钟，滤过，滤液室温挥至约3ml，作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含16µg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~9060℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 重金属 取本品1.0g，先用小火烧灼使炭化，放冷，加硫酸0.5ml，使湿润，低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，于500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后，放冷，过滤至纳氏比色管中，加水稀释成25ml，依法测定（附录IX E第二法）。含重金属不得过百万分之三十。 砷盐 取本品0.1g，加氢氧化钙1g，加少量水，搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml使溶解，再加水21ml，依法检查（附录IX F第一法），不得过百万分之二十。 其它 应附合丸剂项下有关的各项规定（附录I A） 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录X A）测定，不得少于15.0％。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26：2：72）为流动相；波长403nm。理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取羟基红花黄色素A对照品适量，加25%甲醇制成每1ml含30µg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品约4.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇溶液50ml，称定重量，超声处理（功率350W，频率40kHz）40分钟，取出，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品每1g含红花以羟基红花黄色素A（C27H30O15)计,不得少于0.30mg。 【功能与主治】胸闷咳嗽、气喘、胸胀、痰稠、咽喉肿痛、失音声哑。 【用法与用量】口服，一日1-2次，一次11-15粒。 【规格】每10粒为2g 【贮藏】密闭防潮