正丁醚的制备

实验一      正丁醚的制备 一、实验原理 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 主反应： 二、实验目的 1、练习掌握正丁醚制备实验仪器的装卸。 2、学习使用分水器的实验操作。 3、掌握正丁醚合成的反应原理 4、掌握分离提纯的方法及操作 三、药品和仪器 药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、沸石 器材：100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计（0-150℃）、铁架台、电热套、分液漏斗（125ml）、25ml蒸馏瓶、电热套、锥形瓶（100ml）、量筒（10ml、50ml） 四、实验步骤 1、在100ml三口烧瓶中，加入31ml正丁醇。 2、在冷水浴中分多次加5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－3.5)ml水，另一口用塞子塞紧。 3、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。 4、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度达138-140℃时停止加热。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 5、将反应液及分水器中的液体冷却到室温后倒入盛有50ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。 6、上层粗产物依次用25ml水、15ml5%的氢氧化钠、25ml水、15ml饱和氯化钙溶液洗涤。 7、将粗产物倒入干燥锥形瓶中，用3g无水氯化钙干燥15分钟。注意旋摇锥形瓶。 8、将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分。 9、计算产率。 五、实验图 六、实验装置图 七、实验注意事项 （1）正丁醇与浓硫酸混合时要慢要均匀，防止局部碳化。 （2）V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。回流过程中若分水器中的水层有明显溢出，可从活塞放出一部分水。 （3）温度要控制好，加热不可过速，防止温度过高大量生成丁烯。制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。因为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。故应控制温度在90—100℃之间较合适，而实际操作是在100—115℃之间。 （4）在碱洗过程中，不要大剧烈地摇动分液漏斗，否则生成的乳浊液很难破坏而影响分离。 （5）当分水器中水层不再变化，瓶中温度达到150℃，表示反应基本完成。 （6）干燥完后，转移产品时不可将氯化钙带入蒸馏烧瓶中。 八、实验结果 九、思考 1.正丁醚制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤（水洗、碱洗、再水洗、饱和氯化钙洗）目的何在？ 2.正丁醚制备实验中，如何得知反应已经比较完全？ 3.如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？ 4.为什么要先在分水器内放置(V－V0)ml水？V0为反应中生成的水量？