实验八正溴丁烷的制备

实验八  正溴丁烷的制备 一、实验目的： 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与； 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理： 本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得： 主反应： 可能的副反应： 三、实验仪器与药品 6.2mL正丁醇， 8.3g无水溴化钠，10mL浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水氯化钙。 四、实验装置： 五、实验步骤： 1、投料 在50mL圆底烧瓶中加入10mL水，再慢慢加入10mL浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入6.2mL正丁醇和8.3g研细的溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成） 2、安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸） 3、加热回流 在石棉网上加热至沸，调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30-40min。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作） 4、分离粗产物 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。 5、洗涤粗产物 将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤 （产物在下层），静置分层后， 将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中（产物为下层），加入1-2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。 6、收集产物 将干燥好的产物移至干燥的小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99-102℃的馏分。 实验关键及注意事项 1、投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。 2、反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。 3、洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。 4、干燥剂用量合理。 5、掌握气体吸收装置的正确安装和使用 6、反应过程中不时摇动烧瓶，或加入磁力搅拌 搅拌反应，促使反应完全。 7、正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 8、洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。 七、思考题 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步冼涤的目的何在？ 答：杂质有正丁醚、未反应的正丁醇和氢溴酸，加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇，有机相依次用水、饱和碳酸氢钠和水洗涤的目的是除去未反应的硫酸、氢溴酸和过量的碳酸氢钠。 2、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？ 答：除硫酸