淀粉含量的测定

淀粉含量的测定 一、 实验目的 1、 掌握淀粉含量测定的方法及其原理； 2、 熟悉基本的实验操作及训练动手能力。 二、 实验原理 经预先除去可溶性糖的淀粉质样品(米粉)，用酸水解生成葡萄糖，然后用还原糖测定方法测定其含量，再折算为淀粉含量。 三、 实验器材 1、 试剂：碱性酒石酸铜甲溶液、碱性酒石酸铜乙溶液、0.1%葡萄糖溶液、0.2%甲基红乙醇指示剂、80%乙醇溶液、6mol/L盐酸溶液、20%氢氧化钠溶液。 2、 仪器：电子天平、漏斗、滤纸、250mL磨口三角瓶、150mL锥形瓶(非磨口)、冷凝管、水浴锅、100mL容量瓶、250ml容量瓶、移液管、滴定管。 四、 实验步骤 1. 样品处理 称取2g米粉(市售)，用80%乙醇100mL分数次洗涤过滤，去除可溶性糖，再用100mL蒸馏水将残渣移入250mL磨口三角瓶中。 2. 水解 吸取30mL 6mol/L盐酸溶液于上述250mL磨口三角瓶中，瓶口装回流冷凝管，置于沸水浴中水解2h。水解完毕，取出三角烧瓶用冷水冷却。在样品中加入2滴甲基红指示剂，先用20%氢氧化钠溶液调至黄色。再用6mol/L盐酸溶液调至刚好转红，然后用10%氢氧化钠溶液在调至红色刚好退去，使样品pH值在7左右。将样品移入250mL容量瓶中稀释定容，过滤，收集滤液，将滤液稀释10倍待用。 3. 碱性酒石酸铜溶液的标定 （Vs=11.3ml） 移取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5mL，置于150mL锥形瓶内，加水10mL，加玻璃珠数粒，从滴定管内滴加葡萄糖标准液9mL，并在2min内加热至沸腾，并保持30秒钟，趁热以1滴/2秒的速度低加葡萄糖标准溶液，直到溶液的蓝色刚好退去为止，消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。重复操作三份，取平均值。计算10mL碱性酒石酸铜甲乙混合液相当于葡萄糖的质量。 4. 样液预测定： 吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0mL于150mL锥形瓶中，加水10mL，加玻璃珠数粒，在2min内加热至沸腾，趁热从滴定管中滴加样品溶液，整个过程保持沸腾状态，待溶液颜色转浅后，以1滴/秒的速度滴定，直至蓝色刚好退去为止，记录样品消耗体积V’。 5. 样液测定 吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0mL于150mL锥形瓶中，加水10mL，加玻璃珠数粒，从滴定管中加比预测体积少1mL的样品溶液，并在2min内加热至沸腾，趁沸连续以1滴/2秒的速度滴定，直至蓝色刚好退去为止，记录样品消耗体积V。 6. 计算 式中： Vs------滴定酒石酸铜消耗葡萄糖标准溶液的体积， 11.3mL； c------葡萄糖标准溶液的浓度， 0.1%； m------样品的质量， g； V------测定时消耗样品溶液的体积， mL； 0.9------葡萄糖换算为淀粉的换算系数。 五、 数据记录与处理 Vs V’ V 11.3ml 16.4ml 19.2ml       代入公式得到 六、 结果分析 1、 洗涤样品时有部分样品掉失，是实验结果偏低； 2、 对于滴定终点的判断不准确，而使得实验结果有所偏差； 3、 水解样品不够充分，而使得实验结果偏低。