卫生化学06补考试卷

06预防补考试卷 选择题 1.系统误差是由（稳定因素）引起的。 2.分析方法按分析人物分类可分为（定性、定量、结构分析）。 4.按有效数字规则，0.0121*25.64*1.05782的结果是（0.328）。 5.下列关于置信区间的概念中叙述正确的是（在一定置信水平下，以测量值的平均值为中心包含总体平均值的范围）。 6.选择合适的样品预处理方法时应注意（与选择的测定方法相适应）。 7.有色物质在符合Lambert-Beer定律的浓度范围内，其浓度c、最大吸收波长λmax，吸光度A三者的关系是（当c减小时，λmax不变，A减小）。 8.荧光物质的荧光光谱和它的吸收光谱的形状是（呈镜像关系）。 9.原子吸收分光光度法适用于（痕量定量分析）。 10.火焰原子吸收光谱法中，吸光物质是（火焰中待测元素的基态原子）。 11.原子吸收光谱法常用的光源是（空心阴极灯和无极放电灯）。 12.两个相距1米、面积为1平方米的平行电极间电解质溶液的电导是（电导率）。 13.实际分解电压，包括（反电动势、超电压和IR降）。 14.利用原电池的电动势来测定离子的活度或浓度的电化学分析方法是（电位分析法）。 15.下述说法哪种是正确的（电极电位与待测离子活度呈Nernst关系）。 16.在高效液相色谱法中，反相色谱的固定相与流动相的关系是（固定相的极性小于流动相的极性）。 17.色谱法中两组分分离的先决条件是（分配系数K不等）。 18.在高效液相色谱法分析腮红，最常见的进样器是（六通阀进样器）。 19.用于色谱定性分析的参数是（保留时间）。 20.在气—液色谱分析中，色谱柱中的固定相为（载体+固定液）。 21.与分离度直接相关的两个参数是（色谱峰宽和保留值之差）。 填空题 22.随机误差服从—正态分布—规律。 23.样品采集的原则可以概括为：—代性、典型性、适时性—。 24.溶解法师将待测组分溶解于溶剂中，适用于被测组分为—游离—状态、—全部溶解—适当溶剂的样品。 25.原子吸收光谱法中原子化学可分为—火焰法—和—石墨炉法—两大类。 26.在原子吸收分光光度法中，最常用的光源是—无极放电灯—和—空心阴极灯—。 27.电解池是将—电能—转变为—化学能—的装置。 28.以测量电解质溶液电导为基础的分析方法曾为—电导分析法—。 29.一句所用固定相的状态，气相色谱分为—气液—色谱和—气固—色谱。 30.不被固相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为—死时间—。 31.在定量工作曲线范围内，进样量越大，则峰面积—越大—。 32.液相色谱分析系统包括—高压输液—系统、进样系统。—分离—系统、检测系统和记录系统五部分。 33.在一定温度和压力下，组分在固定相（s）和流动相（m）见达到平衡时的浓度之比，称为—分配系数K—。 名词解释 34.沉淀分离法 35.吸光度 A：吸光度；描述溶液对光的吸收程度 36.朗伯-比尔定律 在一定条件下，物质的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积呈正比。 37.荧光光谱 固定激发光波长和强度，测定不同荧光波长下的荧光强度，以荧光的波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，称为荧光发射光谱，简称荧光光谱。 38.共振线 电子从基态跃迁到第一电子激发态吸收一定频率的辐射，由此产生的吸收谱线称为共振吸收线，简称共振线。当电子从第一电子激发态再返回基态时，则发射出相同频率的辐射，产生的发射谱线称为共振发射线，也称共振线。 39.原子吸收光谱 原子对辐射能选择性吸收而产生的光谱，称为原子吸收光谱。 40.指示电极 指示电极的电极电位随待测离子活度（浓度）的变化而变化，并且对离子呈nernst相应的电极。 41.分解电压 42.保留时间 保留时间是组分从进样到出现信号最大值时的时间。 43.分离度 又称分辨率，以相邻两组分色谱峰保留值之差与其平均峰宽值之比。 简答题 44.准确度和精密度有什么区别和联系？ 精确度是反映分析方法或测量系统中系统误差和随机误差大小的综合指标，精密度则是反映随机误差大小的指标。要使测定结果准确，必须首先使测定结果精密，否则难以得到准确的测定结果。精密度是保证准确度的先决条件，消除系统误差之后，高精密度的分析才能获得高准确度的测量结果。 45.样品溶液的制备方法有哪几种？ （答：溶解法——包括水溶法、酸性水溶液浸出法、碱性水溶液浸出法、有机溶剂浸出法；分解法——包括干灰化法、湿消化法。密封加压法、微波消化法） 水溶解法：无机盐、水溶性色素 溶解法 酸性水溶液浸出法：金属元素、碱性物质（常用酸碱溶液：盐酸，硝酸） 碱性水溶液浸出法：酚类、酸性物质 样品溶液 有机溶剂浸出法：有机氯农药、脂溶性 配制方法 溶解法适用于：被测组分为游离状态，易溶于适当的溶剂的样品 干灰化法 高温灰化：经高温（450-550℃）使有机物破坏，灰化（马弗炉） 完全分解 低温灰化法：利用高频电场作用，诱导O2产生激发态氧等离子 体，消化生物样品中的有机体（损失小，低空白） 分解法 湿消化法：利用浓无机酸和强氧化剂消化样品。 微波消解：湿消化与微波炉（约2450MHz电磁场）结合消化样品。 部分分解：酸水解、碱水解、酶水解（VB1） 分解法适用于：被测组分为结合状态 46.何种分子结构的物质有较高的荧光效率？ （答：有共轭π键结构，，，，，，，，） 荧光物质的分子结构一般具有如下特征： 1. 跃迁类型：π-π*跃迁（强吸收带），n-π*跃迁（弱吸收带） 2. 共轭π键：绝大多数能产生荧光的物质都含有芳香环或咋换，因为这些分子具有共轭π键结构，易发生π-π*跃迁。共轭程度越大，越容易被激发，荧光效率也越大。 3. 刚性平面：分子共轭程度相同时，分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越高。 4. 取代基：给电子取代基能增大分子中π电子的离域程度，使荧光效率提高。 吸电子取代基，可减小分子中π电子的离域程度，使荧光减弱甚至熄灭。 47.原子吸收分光光度法的干扰有几种？ （答：光谱干扰、电离干扰、物理干扰、化学干扰、背景干扰。） 包括光谱干扰、电离干扰、化学干扰、物理干扰、背景干扰。 光谱干扰：待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置。①在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。②空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射换用纯度较高的单元素灯减小干扰。③灯的辐射中有连续背景辐射用较小通带或更换灯 电离干扰：指高温电离而使基态原子数减少，引起原子吸收信号下降的现象。被测元素浓度越大，电离干扰越小。消除办法：加入消电离剂。 化学干扰：是指在液相或气相中，被测元素的原子在火焰中与共存元素及火焰成分发生化学作用及电离而产生的干扰。 直接影响分析元素的原子化率，是主要干扰之一。干扰的消除①尽量提高火焰温度和有效利用火焰气氛；②加入保护剂，使待测元素避免与干扰元素结合；③加入释放剂，使被测元素释放出来；④溶剂萃取分离(萃取待测元素或萃取干扰元素)；⑤加入基体改良剂，改良基体。 物理干扰：试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。采用标准加入法或稀释法来排除物理干扰。 背景吸收：来自样品组分在原子化过程中产生的分子吸收和微粒对特征辐射光的散射。 背景校正的方法：1、邻近非共振线校正法；2、氘灯扣除背景法；3、Zeeman 效应扣除背景法 48.气相色谱法定性、定量分析的依据是什么？ （答：相对保留值） 定性：每个组分的保留至 定量：峰面积，峰高与被测组分的量呈正比。 49.请写出速率理论方程的表达式并指出方程中每一项代表的意义。 （答：H=A+B/u+Cu，涡流扩散项A，分子扩散项B/u，传质阻力项Cu，u载气平均速率，A、B、C为常数） 速率理论（Van Deemter 方程）：H=A+B/u+Cu 涡流扩散项A： 产生原因：随载气一起流动的组分由于固定相的阻碍而改变运动方向，形成“涡流”，导致不同的组分分子在柱中走过的路程长短不一致，引起峰形的扩张。 分子扩散项B/u(纵向扩散项) 产生原因：组分被载气带入色谱柱后，以“塞子”的形式存在于柱内很小一段空间中，在“塞子”的前后（纵向）存在着浓度差而形成浓度梯度，使运动着的分子产生纵向扩散。 传质阻力项Cu 50.何谓内标法？如何选择内标物？ （答：以一定量的纯物质（内标物），加入到准确称定的试样中再进样分析，根据试样和内标物的质量及峰面积和相对校正因子，求出某组分的百分含量。 内标物的选择：（1）试样中不存在的纯物质，与样品中的组分完全分离； （2）内标物质与待测组分的结构和性质相近（色谱峰位于被测组分色谱峰附 近，并完全分离。） （3）内标物质为纯物质或含量已知 （4）内标物与样品互溶，不发生不可逆化学反应） 计算题 51.用氟离子选择点击测定饮用水中的F-的含量。易取试样50.0ml于100ml容量瓶中，加入10mlTISAB,稀释至刻度，测得电动势为-192mV，在此溶液中加入1.00*10-2mol/L的氟标准溶液1.00ml,测得电动势为-150mV。试计算饮用水F的含量（mg/L） 52.在某色谱条件下，分析只含有乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四组分的样品，结果如下： 相对质量校正因子 峰面积 乙苯 0.97 70.0 对二甲苯 1.00 95.0 间二甲苯 0.96 120 邻二甲苯 0.98 80.0 试用归一化法求各组分的百分含量。