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原子吸收法测定烟台芝罘岛近海刺参中微量元素含量

2017-09-01 8页 doc 24KB 24阅读

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原子吸收法测定烟台芝罘岛近海刺参中微量元素含量原子吸收法测定烟台芝罘岛近海刺参中微量元素含量 原子吸收法测定烟台芝罘岛 近海刺参中微量元素含量 李桂华 刘军深 徐强 烟台师范学院化学系 烟台!LI"!1 摘要:用灰化法溶解试样,配制混合标准系列溶液,采用空气&乙炔火焰原子吸收法测定刺参中 $$ 种微量元素含量。 &$建立了优化的仪器测试条件,方法简便、准确。结果表明,干刺参中含 、、、为 为 234,5 L’I1&d’$DG4’4a0678 $"!’1& &$&$&$、、、为 ,、为 ,结果满意。 $L 44a:6? $L&$$144!’f’9-;3’!!’(’"...
原子吸收法测定烟台芝罘岛近海刺参中微量元素含量
原子吸收法测定烟台芝罘岛近海刺参中微量元素含量 原子吸收法测定烟台芝罘岛 近海刺参中微量元素含量 李桂华 刘军深 徐强 烟台师范学院化学系 烟台!LI"!1 摘要:用灰化法溶解试样,配制混合系列溶液,采用空气&乙炔火焰原子吸收法测定刺参中 $$ 种微量元素含量。 &$建立了优化的仪器测试条件,方法简便、准确。结果明,干刺参中含 、、、为 为 234,5 L’I1&d’$DG4’4a0678 $"!’1& &$&$&$、、、为 ,、为 ,结果满意。 $L 44a:6< $D&L44=>? $L&$$144!’f’9-;3’!!’(’"’I’’!,!,! 关键词:原子吸收;刺参;微量元素 *M*3N9MNF9 F7 M* *@*3*9M- N9 >F-MNEF>O- P>F9NO- ./)/),),), QR ) MF3N, )Q-F/>MNF9 ->*,M/F3*M/R @N +< :K<5 @NO P<6BK86 SO T:564 -UKHHC HV K8G:BW;X 56= 35W8;:5CB -U:86U8$R56W5: 9H;G5C O6:Y8;B:WX$R56W5:$L"1 ,!I! :#$%&%VW8; WK8 U:68;5W:H6 HV WK8 B5GZC8$5 B8;:8B HV G::64 BW56=5;= BHC? $’4’@ ,(3((((-(,(,(""""!" $ 标准溶液分别贮存于聚乙烯塑料瓶中用时用蒸馏 $$最为名贵$其营养价值居!海八珍"之首$有!海参之 #$%水稀释至所需浓度溶液溶# !"A,B,C )1A@5,C*DE!F (王的美称烟台市芝罘岛近海刺参资源丰富已 "# $ 由我单位进行相 $建立开发公司进行保健品的研制&$ 以上未注明纯度液溶液溶液))#GHC@C (AEF!’E, !!关检测本文采用空气乙炔火焰原子吸收法测定$ & 的试剂均为纯$实验用水为二次蒸馏水# 样品来自烟台芝罘岛海参开发公司处理干净 以期为更好地开发了刺参中 种微量元素含量$$ $ # 的鲜刺参利用刺参提供一定的科学依据# 仪器测试条件材料与方法$ ’(! 仪器 经优化选择各元素测定的最佳仪器工作条件 $$’$ 见表 $ 型原子吸收分光光度计(("" % 上海分析仪器 试验步骤厂型自动分析天平日本岛津&$*+&" %&$-$"$ )!!,!$’I 型电热鼓风干燥箱重庆实验设备厂型高 %&$0&1 ./样品处理$$ ’I’山东先科仪器厂%& 温炉取鲜刺参洗净绞碎于鼓风干燥箱中烘干冷 $$$ 却研细称取 研磨样于石英坩埚中放电热 $!’""""4 $ 试剂$’! 待黑烟冒尽后置于高温炉中 $$$ 套内控制低温加热 山东省环保科技攻关项目%""$$$& !升至 保温 加入 取出坩埚冷却$ 11"J$ (K$ $" G@ 作者简介李桂华女讲师大学本科主要从事分析化学教g^$dLL&haaaa学 食品研究与开发 检测分析""#$%&’$($$# !!)* "# ! 表 > 仪器的最佳测试条件 表 6 刺参中微量元素含量(干样) 分析线 灯电流 狭缝 燃烧器高度 乙炔气流量 空气流量 元素名称 % &$ +" &’ () *’ +, -. /0 12 +3 E>E>R4$7$EC> @4$7$EC> @4$7$EC> @!$7$EC> @!$7$EC> @!$7$EC> @!$7$EC> @!$7$EC> @!$7$EC> @!$7$EC> @!$7$EC> !’4" @4BC @’4A @44C @D740’C @D740’C !" 56678 9 ;78 >; 67: :7; ?75: ?7?> <7>8 6>7? 6>?79 >;67: 6?7= >97: >876 >7>: ;75>? #$ 6976 9 78 9 >7 ?7 :;:;中 浓硝酸放 置 过 夜加 加 # 6; 4D J J 6; 4D /LI= % 5;575 5 ;75 = >7; ?7: 和 &’ 68<7: ? ;75 : 67; :7: 硝化至无色升温至冒白烟近干>;4D +>LJ J J JI5 ()6597= >; ;76 : >7: ?7; 加 * 6>=7< ? ’;78 ? >7: :7: 溶解移至 容量瓶中加入 K LJ>4D JD"+G:I/;;= = =6579 9 +, ;75 ? >7: ?7; 和 5?;78 9 :7: -. ;75 9 67; 溶液定容后同灰化试液的方法测定 两 +M+G J12%+3#6=67 9 ?7 ;;;76 : >7: 0 / 因此采用较易掌# # 溶样方法测得各元素结果相近69=7= 9 :7: 12 ;78 : 67; 控制发损失$ 以下灰化时间太长且不完全P# :;; :7; 6>979 8 78 67 ;::!3 经从 握的又简单的灰化法溶样方法反 $ 5E8P;;;; 灰化 既可防止挥发又能灰化完全加 #=Q##$ = ::;P E>滴 溶 液 可 防 止 在 酸 性 条 件 下 形 成=K L# 的灰化温度超&’ 过 易挥 I#JJ 12 ? ()*;;P’复摸索得出66 在电热套内搅拌微滴 溶液#64FG7HI+GJ= =KIL 66 沉淀&’L$ 6 沸 冷却过滤滤液转移于 容量瓶中>0##>H # ;4’;;4 用蒸馏水干扰及消除办法再加入 和 溶液#57H H"+G>7H +M+G 67= ;4;4= 存在电离干扰在空气乙炔火焰中加E #%%" # /定容至刻度按同样方法制备空白溶液 #$ N5O 配制混合标准系列溶液燃烧器可抑制 入更易电离的 的电离>7576 +M+G %%" $ /E>向 个 容量瓶中分别移入 ? H %7>$7HJ :;4!;:;;" 可使高度为 的测定采用 分析线=44#% 55754 # ;’E>E>E>+" @76$7H CJ&$ @7>$7H CJ& @7?$7H CJ() NO;;;;;:;;’;;;;:电离减小#还可降低高含量钾测定的灵敏度#比高 E>E>E>倍稀释省时又可减小误差能 因海参中含有 @76$7H CJ @7>$7H CJ0 @7>$7H CJ ;;;;*;:;;;;;;-.’/#$ 1JB> E>E>标准溶液 与试液中 在空气乙炔火焰中生成@7>$$7HCJ+@7=$7HC#7J>7J>7J ;;;;,;;;;;;:;:J$## E+"&&-.’ 和 再分别加入 67J674H$ 674H H"+G74H +M+G ;:;;:稳定化合物当加入释放剂 溶液后# D"+G#D"+G热 = = = 能 与干扰物质生成晶格能大且溶点更高的氧化溶液#用蒸馏水定容即为混合标准系列溶液$ JN?O可以消除对 的干扰测定 #+"#&’#&$#-. $ 体物晶 # -.&’测定>757= N8O将试液和混合标准系列溶液在原子吸收分光 时采用微富火焰可提高测定的灵敏度#$ 因为标准加入法和标准曲线法的选用光度计上测定 的含量 &#()#*#0#-.#+ $ ’’/,675 实验时分别采用标准加入法和标准曲线法进 含 量 高 从 原 样 品 溶 液 中 移 取 于%##$ # 6H +"&4都加入 和 溶液两法测定数据 D"+G+M+G #!"行测定= 容量瓶中加入 和 溶 H # G6H H"+G7H +M+G :;44;:4= 相吻合说明除 外样品中基体对其测定不干 #1%B> #液定容稀释至刻度与混合标准系列溶液同时喷 ## 扰故采用简单的标准曲线法并利用混合标准系 ## 雾计算出 含量因为 含量低样 ##$#% $ 12#+3 #+"&减小单一配制各元素标准系列的麻烦#$ 列溶液品溶解后按萃取富集一火焰原子吸收法测定活性 N6O的方法进行$ 钙中的痕量铅和镉 回收率67 : 为了验证上述测定结果的可靠性进行了回收 # 结果与讨论 !率实验其各元素的回收率均在 计 #=7K#;: 测定结果67> 算测定的相对偏差在 表明本法可行>76KE679K#$ 对样品进行 次平行测定结果见表 从表中? #6$ 以上测试结果说明芝罘岛近海刺参中营养元# # 看出刺参中含有多种人体必需的微量元素由测素含量相当丰富微量元素在生物体内虽然含量极 #N9O 分别为定结果可知刺参中 含量较高# %#$# # &+"但作用巨大种以 经检测刺参富含蛋白质 #$ >9 微 E>E>E>多种维生素等还含有酸性粘多糖海参 ##%上氨基酸?75$7$ #?7?>$7$ J<7>8$7$ J%0%%%% :444&+,-.()’/E>E>海素皂甙等活性成分已被证实长期食用可提 %# 素含量在 而 有害物质 >876$7$E6>?$7$J 12#+3 *’!!N工程
学院镇江 ’=9=:9( 摘要:随着中国食品工业日新月异的发展,尤其质量认证体系在全社会范围的推广与深刻的影响,业内人士越来越希望在面对食品业中大量模糊的感官概念时,能获得一套准确的量值表述,真正实现对传统食品行业的数字化、科技化 测试。对食品质地评价研究所面临 变革。本文全面介绍了食品质地概念及其多面剖析法和一种客观评价方法—HOM 的问提出了自己的看法。 关键词:食品质地;质地多面剖析;HOM EFFG HHKL MNG HOHM 4H IJII QRS$ TUMNV 4R PK -)*-) WRXX")" RY B,RXR)Z *-+ I-[,%R-"-! I-),-""%,-)0 T,*-)6$ K-,["%6,!Z0 ]S"-^,*-)8 =9=:9( \ :"#$%&’(%M6 !S" %*_,+ +"["XR_\"-! RY YRR+ ,-+$6!%Z ,- WS,-*8 "6_A !S" ‘,+" *-+ _%RYR$-+ ,\_*5! RY !S" a$X,!Z 5%!,Y,5!,R 6Z6!8 !S% ,6 ,5%6,XZ ++ YR% * 6%,6 RY 55$%! a$!,!!, #_%6b *"*-"""*- -"*-)"*-""**"*-*["""\\ 6,R RY !#!$% + !S%YR% %X,, !S +,,!,!,R RY !S !%+,!,RX YRR+ ,+$6!%Z S Y5+ ,!S !S -""*-""""*/-)")/*-"*-*-"-*""‘‘*\c,)$R$6 _"%5"_!,R-*X 5R-5"_!6AM- Rc^"5!,[" "[*X$*!,R- \"!SR+@HOM ,6 ,-!%R+$5"+ ,- !S" *%!,5X" *6 ‘"X X*6 !S" 5R-5"_! RY YRR+ !"#!$%" *-+ R-" RY ,!6 _"%5"_!,R-*X "[*X$*!,R- "!SR+6@!"#!$%" _%RY,X"A \ : + &$YRR+ !"#!$%"d!"#!$%" _%RY,X"e HOM)*-., 食品质地定义 一派认为对不同食品而言质地应用不同的’’ ! 品质属性来定义例如冰淇淋的分级当 质地一词最早是指织物的编制组织 )%*+,-)" ’’!!!"#!$%""# 质地意味着食品的润滑性但不包括其他因素’’’ 中$&% 但随着对食品物性研究材料构成等情况的概念& 例如硬度融化等性质#& 的深入’人们对食品从入口前到接触#咀嚼#吞噬时 另一派认为质地的定义适用于任何食品而且 的印象即对美味口感需要有一个语言的表现于 ’’’下面 & 试图对所有的食品的质地做一个统一的定义$%’质地这一词语质地一词目前在食 ()& 是就借用了& 是几个有代表性的质地定义口 #品物性学中已被广泛用来表示食品的组织状态质地是指口腔的皮肤和肌肉对食品 .*!/0123’ 质地学研究中包括食品质地的表 & 感及美味感觉等 但不包括对温度和’ 物理特性进行评价的综合感觉质地的测定和质地的改善等#& 现 关于食品质地一直以来都没有一个完整统一 ’疼痛的感觉 &$%(存在两种学派’* 的定义质地可以被定义为食品结构和 4/5/"6-,*78922: 包括视’ 结构对施加里的反应的行为的感官显示 作者简介吴洪华男福建龙岩人在读硕士92C@ *!:"’’’ !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 原子吸收光谱分析编写组原子吸收光谱分析北京地质出’;."*(? 92CC’D>> 张秀香萃取富集火焰原子吸收法测定活性钙中的痕量铅与镉;< @ ’’’程家鹏原子吸收分析方法北京原子能出版社A*92C2=C> ’’’海洋科学922?A*=@== ’(:;?< 孔祥瑞必需微量元素的营养生理及临床意义合肥安徽科技 #A*’中国预防医学科学院标准处食品卫生国家标准汇编北 ;< =;< B ’ ’ ’ ’ ’ ;2< 收稿日期: =D@D@9=:::北京地质出版社;
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