反相高效液相色谱法测定竹沥达痰丸中黄芩苷的含量

反相高效液相色谱法测定竹沥达痰丸中黄芩苷的含量 反相高效液相色谱法测定竹沥达痰丸中黄芩苷的含量 【摘要】 目的建立反相高效液相色谱(RP HPLC)法竹沥达痰丸中有效成分黄芩苷含量的测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为ZORBAX Extend C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)，流动相为甲醇 水 磷酸(47?53?0.2)，检测波长为316 nm。结果黄芩苷线性范围10.04,77.2 μg/ml，r=0.999 8 (n=7);回收率为100.5%(n=6)，RSD为 1.22%。结论测定方法简便、稳定，能有效地控制该制剂的质量。 【关键词】 竹沥达痰丸 黄芩苷 反相高效液相色谱法 Abstract: Objective To establish a measurement method of baicalin, the effective ponent of Zhulidatan Pills. MethodsThe isolation was conducted on a ZORBAX Extend-C18 column(4.6 mm×150 mm,5μm), the mobile phase consisted of methanol-water-phosphate(47?53?0.2), the detection wavelength was 316 nm. Results The content of baicalin showed good linearity in the range of 10.04,77.2 μg/ml，r=0.999 8 (n=7), and the average recovery was 100.5%(n=6), RSD was 1.22%. ConclusionThe method is simple,stable, and can effectively control the quality of the preparation. Key words: Zhulidatan Pills; Baicalin; RP-HPLC 竹沥达痰丸由黄芩、半夏、大黄、橘红、甘草、沉香等6味药材加工提取制得的制剂，具有豁除顽痰，清火顺气的功效，用于痰热上壅，顽痰胶结，咳喘痰多，大便干燥，烦闷癫狂等症状,1,。黄芩为方中主药，主要有效成分为黄芩苷。《中国药典》2017年版?部竹沥达痰丸项下无含量测定项，为了提高检测手段，有效地控制产品质量，本文建立了黄芩苷含量的高效液相色谱测定法。 1 仪器与试药1 仪器 Agillent 1100高效液相色谱仪(美国)，ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱，G1379A四元泵，G1314A VWD 检测器，G1316A 恒温箱，G1313A ALS 自动进样器。Mettler Toledo PB1502-S 电子天平，Mettler Toledo AG204电子分析天平，超声处理器(上海船舶电子设备研究所)。2 试药 黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号110737 201712，供含量测定用);甲醇(色谱纯);其余试剂均为分析纯;水为双蒸水。3 样品 竹沥达痰丸(某药厂批号20170703，20170910，20171112)。 2 方法与结果 2.1 色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以甲醇,水,磷酸(47?53?0.2)为流动相;检测波长316 nm;柱温室温。理论板数按黄芩峰计算应不低于3 000。 2. 1.1 对照品溶液的制备 精密称取在60?减压干燥4 h的黄芩苷对照品适量，加50%甲醇制成每毫升含30 μg 的溶液，即得。 2. 1.2 供试品溶液的制备 取丸剂，研细，精密称取 1.8 g置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 ml，称定重量，超声处理(功率320 W,频率35 kHz)20 min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，滤 过，精密量取续滤液1 ml，置10 ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 2. 1.3 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20 μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。 2.2 检测波长的确定 以50%甲醇 水为空白，对黄芩苷标准溶液进行紫外扫描，结果表明黄芩苷在280 nm及316 nm处有最大吸收，重复测定其在316 nm处的吸收度，结果表明在316 nm处测定稳定性好，因此液相色谱法中吸收波长确定为316 nm。见图1,2及表1。表1 黄芩苷标准溶液在λ,316 nm处重复测定的吸收度(略)。