立血康软胶囊提取工艺的研究
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立血康软胶囊提取工艺的研究
陈大忠,杨波,张洋,张晓燕
(黑龙江中医药大学,哈尔滨 150040) 摘要:目的:优选立血
康软胶囊的提取工艺。方法:以人参皂苷 Rg1 含量结合干膏收率为 考察指标,采用正交设
计法,对提取次数,提取时间,溶剂浓度和溶剂用量四因素进行优选 研究。结果:四因素
中只有提取次数有显著影响。结论:最佳提取工艺为 A3B3C2D1,即乙 醇用量为 6 倍,80%
的乙醇提取两次,每次 3 小时。
关键词: 立血康软胶囊;提取工艺;人参皂苷 Rg1
中图分类号:R94
Optimization of extraction technology for Lixuekang Soft
Capsule
CHEN Dazhong, YANG Bo, ZHANG Yang, ZHANG Xiaoyan
(Heilongjiang University of Chinese Midecine, Haerbin 150040)
Abstract: Objective : To optimize the optimal extraction technology of Lixuekang Soft
Capsule.Methods:The extraction procedure was studied by orthogonal design with the content of
Ginsenoside Rg1 and the dry extract yield as the index, to optimize the extracting times, extractingtime,solvent concentration and solvent amount. Results: Significant effect was observed in times of
extraction. Conclusion: The best extraction process is A3B3C2D1,which is added 6 fold of 80%
ethanol,and decocted 2 times, 3 hours at every time. Key words: Lixuekang Soft Capsule; extraction procedure; Ginsenoside Rg1
1 引言
立血康软胶囊是临床使用多年的经验处方药,其处方由中药大黄、三七、牛胆粉组成。
临床主要用于血液黏稠、高血脂,动脉硬化等病症的治疗。根据处方组成药味所含活性成分
的特点,确定对处方中大黄、三七等比混合后采用乙醇提取的方法,以人参皂苷 Rg1 的含量结
合浸膏的收率为指标, 研究本方的提取工艺,从而优化出合适的提取工艺,为工业化生产提供
依据。
2 仪器与药品
32 仪器 Waters 600E-2487 型高效液相色谱仪,Millennium色谱工作站数据处理系统,
均为美国产。
天平:十万分之一(湘仪天平仪器厂)。
试剂 乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其它均为分析纯。
药品 人参皂苷 Rg1
品,购自中国药品生物制品检定所,批号为 110703-200424,
供含量测定用。
基金项目:黑龙江省教育厅科学基金(11521263)
作者简介:陈大忠(1970-),男,副研究员,中药学. E-mail: cdz89@126.com
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3 方法与结果
3.1 含量测定方法
3.1.1 色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18 柱(4.6×250mm,5µm);流动相:乙腈—水(19:81);流速:
[1][2]1.0mL/min;检测波长:203nm,进样量:20µL,柱温 30?。
3.1.2 对照品溶液的制备
精密称取人参皂苷 Rg1 适量加甲醇制成每 1ml 含人参皂苷 Rg1 0.42mg 的溶液作为对照 品溶液。
3.1.3 供试品溶液的制备
分别称取 9 份样品适量(约相当于三七药材 0.6g)的浸膏细粉,精密称定,置 50mL 容 量瓶中,用适量甲醇溶解,超声 30 分钟,加甲醇至刻度,摇匀。过 0.45µm 微孔滤膜,取续
[3][4] 滤液,即得。
3.1.4 标准曲线的制备
精密吸取混合对照品溶液 2、4、6、8、10、15、20 µL 注入液相色谱仪,按上述色谱条 件测定峰面积。以峰面积(Y)为纵坐标,进样量(X,µg)为横坐标,计算回归方程为: Y=307481.8X-94888,相关系数 r=0.9991。
明人参皂苷 Rg1 在 0.84,8.4µg 的进样量范围 内线性关系良好.
3.1.5 稳定性试验
取供试品溶液一份 2µL,分别在 0、2、4、8、16、24 h 进样测定人参皂苷 Rg1 峰面积, 计算得其分别 RSD 为 1.95% 。
3.2 提取工艺优选
3.2.1 正交设计
因为人参皂苷 Rg1 在乙醇中有较好的溶解度, 所以采用醇提的方法可以获得满意的转 4移率,选用 L(3)正交表进行试验,以人参皂苷Rg1 含量和浸膏收率为考核指标,选取不同 9
乙醇浓度(A)、提取时间(B)、提取次数(C)、溶剂倍数(D)4 个因素, 每个因素设定 3 个水平,
[5][6]因素水平安排见表 1 。
表 1 正交试验因素水平表 乙醇浓度(%) 提取时间(h) 提取次数(次)溶剂倍数(倍) 1 60 1 1 6
2 70 2 2 8
3 80 3 3 10
3.2.2 实验方法
按处方比例称取大黄 25g,三七 25g, 粉碎,按正交试验表进行试验。药材用相应浓度及 倍量的乙醇浸泡 30 分钟,加热回流提取。提取液冷却后过滤,滤液合并,回收乙醇,置干 燥至恒重的蒸发皿中,水浴挥干,置烘箱中(60?)烘至恒重,称定重量 ,研磨成粉末状, 按相应比例折算后(相当于三七药材 0.6g),称取适当粉末用甲醇溶解至 50ml,超声 30 分
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