气相色谱仪期间核查作业指导书

气相色谱仪期间核查作业指导书 1. 目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 2(适用范围 适用中美和平内部的气相色谱仪期间核查。 3.核查项目 工作状态检查、曲线相关系数、定量重复性、检出限(DL)、基线噪声和基线漂移。 4. 核查依据 GC789气相色谱仪书 JJG 700 气相色谱仪检定规程 5. 核查 5.1 工作状态检查 5.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。 5.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象。气压显示是否正常。 5.1.3切断电源,清洁仪器。 5.2标准曲线相关系数:取标准溶液，配制标准系列。依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。 5.3基线噪声和基线漂移:等基线稳定后，记录30min。计算出基线 噪声和基线漂移。 5.4检出限: 按附表1的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.5μg/ml甲苯标准溶液。进样1.0μL，连续进样6次。计算甲苯的峰面积 按附表1的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.lng/μL的丙体六六六-异辛烷溶液。进样1~2μL，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。 D=2N×W/A FID D—检测器FID的检出限，(g/s) FID N—基线噪声(标准偏差)(A) W—进样量μg或样品浓度，(g) A—甲苯的峰面积的算术平均值(A.s) D=2N×W/A×Fc ECD D—检测器ECD的检出限，(g/ml) ECD N—基线噪声(标准偏差) (mV) W—丙体六六六进样量(g ) A—丙体六六六的峰面积的算术平均值 (mV.min) Fc—校正后的载气流速 (ml/min) 5.6定量重复性:用微量注射器注入0.5μg/ml标准溶液。进样1μl，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下式计算: n12RSD = xxn(,)/(,1)，，100i,x,1i 6. 检测器合格评定标准 标准曲线相关系数γ?0.998 -12基线噪声 FID?1×10A ECD?0.2mv -11基线漂移(30min) FID?1×10A ECD?0.5mv -10检出限 FID?5×10g/s -12 ECD?5×10g/mL 定量重复性?3% 7 期间核查周期 期间核查周期为1年，时间安排在检定周期中间进行。若对仪器的检测的准确性产生怀疑或进行对仪器校准状态有影响的维修后，均应进行核查。 8 期间核查结果处理 对以上检查结果，应填写《仪器设备期间核查记录表》，交由设备管理员归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员及技术主管，由技术主管组织有关人员进行原因调查，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。若可能对之前的结果产生影响，通知质量主管，按照《不合格工作控制程序》进行控制。 附表1:各检测器性能检定条件一览表 来源:JJG 700《气相色谱仪检定规程》