《中华人民共和国药典》

《中华人民共和国药典》 2005版 二部P,P页 423424 复方左炔诺孕酮片 Fufang Zuoquenuoyuntong Pian Compound Levonorgestrel Tablets 本品每片中含左炔诺孕酮(CH0)应为0.135,0.1725mg，含炔雌醇(CH0)应为27. 0,212822024234. 5µg 。 【处方】 左炔诺孕酮 150mg 炔雌醇 30mg 制成 1000片 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】(1)取本品5片，研细，加三氯甲烷10ml 充分搅拌后，滤过，取滤液2 ml，加碱性三硝基苯酚溶液(取0. 6,三硝基苯酚乙醇溶液、7%氢氧化钠溶液与稀乙醇，临用前等量混合))2ml ，放置30分钟后，溶液呈棕黄色。 (2)取本品的细粉适量(约相当于左炔诺孕酮15mg)，分次加三氯甲烷约200ml ，充分搅拌后，用G4垂熔漏斗减压滤过，用三氯甲烷洗涤滤渣与滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，放冷，精密加三氯甲烷2m1，依法测定(附录VI E)旋光度，应为左旋，并不得低于0.18º (3)取本品5片，研细，加三氯甲烷1Oml，充分搅拌后，滤过，滤液蒸干，精密加三氯甲烷1 ml 使溶解，作为供试品溶液;另取含量测定项下的对照品溶液lml，置水浴上蒸干，放冷，残渣加三氧甲烷lml溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验，吸取上述两种溶液各30µl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇(9 : 1)为展开剂，展开，晾干，喷以硫酸-无水乙醇(1:1)混合液，在105?加热使显色。供试品溶液所显两个成分的主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A) 。 【含量测定】取本品5片，置分液漏斗中，加水6m1，振摇使崩解，用三氯甲烷振摇提取5,6次，每次约7-8ml，提取液经同一棉花滤入50ml量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;另取左炔诺孕酮对照品约15mg,精密称定，置50m1量瓶(甲)中;另精密称取炔雌醇对照品15mg，置l00ml量瓶(乙)中，分别用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取甲液25m1、乙液10ml，置另一l00ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀(每1ml中含左炔诺孕酮75µg、炔雌醇 15µg),作为对照品溶液。 左炔诺孕酮 精密量取供试品溶液10ml，置50ml具塞锥形瓶中，在水浴上蒸干，精密加乙醇5ml使溶解;另精密量取对照品溶液2ml，置另一具塞锥形瓶中，加乙醇3ml。在上述各锥形瓶中分别精密加碱性三硝基苯酚溶液4m1，密塞，在暗处放置40分钟，照紫外一可见分光光度法(附录IV A )，在490nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。 炔雌醇 精密量取供试品溶液l0ml,置50ml具塞锥形瓶中，在水浴上蒸干，精密加乙醇5ml使溶解;另精密量取对照品溶液2ml，置另一具塞锥形瓶中，加乙醇3ml。上述各锥形瓶置冰浴上冷却30秒后，各精密加硫酸6m1，随加随振摇，加完继续冷却30秒钟，取出，在室温放置20分钟，照紫外,可见分光光度法(附录IV A)，在530nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。 【类别】 避孕药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 1 《中华人民共和国药典》 2005版 二部P页 84 左炔诺孕酮片 Zuoquenuoyuntong Pian Levonorgestrel Tablets 本品含左炔诺孕酮(CHO)应为标示量的90.0,,110.0,。 21282 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于左炔诺孕酮37.5mg)，分次加三氯甲烷约200ml，充分搅拌后，用G4垂熔漏斗减压滤过，用三氯甲烷洗涤滤渣及滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，放冷，精密加三氯甲烷5ml，依法测定(附录VI E )旋光度，应为左旋，并不得低于0. 18º (2)在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1片(0.75mg规格置5ml量瓶中，1.5mg规格置10 ml量瓶中)，照含量测定项下的，自“加流动相适量”起，依法测定，计算含量，应符合规定(附录X E)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙睛,水(70 : 30)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于2000，左炔诺孕酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取醋酸甲地孕酮适量，加乙睛制成每lml中约含lmg的溶液，即得。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于左炔诺孕酮1.5mg)，置1Oml量瓶中，加流动相适量，超声处理使左炔诺孕酮溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液与内标溶液各2ml,混匀，取20µl注人液相色谱仪，记录色谱图;另取左炔诺孕酮对照品适量，精密称定，加乙睛制成每lml中约含0.15mg的溶液，精密量取此溶液与内标溶液各2m1,混匀，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】孕激素类药。 【规格】 (1)0.75mg (2)1.5mg 【贮藏】避光，密封保存。 2 国家食品药品监督管理局 国家药品标准 WS(X,275),2004Z 1 左炔诺孕酮炔雌醇(三相)片 Znoquenuoyuntong Quecichun(Sanxiang)Pian Levonorgestrel and Ethinylestradiol Tablets(Triphasio) 本品含左炔诺孕酮(CHO)应为标示量的90.0%~115.0%;含炔雌醇(CHO)应为标示量2128220242的90.0%~115.0%。 【处方】 (1)黄色片 左炔诺孕酮 50mg 炔雌醇 30mg 制成 1000片 (2)白色片 左炔诺孕酮 75mg 炔雌醇 40mg 制成 1000片 (3)棕色片 左炔诺孕酮 125mg 炔雌醇 30mg 制成 1000片 【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片(分别为黄、白、棕三个色)，除去糖包后显白色或类白色。 【鉴别】 取本品各1片，除去糖包，研细，加氯仿5ml，充分搅拌后，滤过，取滤液1ml，置水浴上浓缩至约50μl，作为供试品溶液。另取炔雌醇、左炔诺孕酮的乙醇溶液(每1ml含炔雌醇15μg，左炔诺孕酮150μg)8ml，置水浴上蒸干，放冷，残渣中加氯仿1ml使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录?B)试验，吸取各供试品溶液全量与对照溶液50μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(9:1)为展开剂，展开后，晾干，喷以硫酸-无水乙醇(1:1)，105?加热使显色。供试品溶液所显两个成分主斑点的颜色和位置应分别与对照品溶液的主斑点相同。 【检查】 含量均匀度 取本品1片，置10ml具塞试管中，精密加内标溶液(?)2ml，超声处 3 理约30分钟使溶解，放至室温，照含量测定法项下的方法，自“离心”起依法测定，计算出每片含炔雌醇和左炔诺孕酮的量。含量均匀度的限度为?20%，应符合规定(中国药典2000年版二部附录X E)。 其他 应符合片剂项下的各项规定(中国药典2000年版二部附录I A)测定。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;测定波长为220nm，理论板数按炔雌醇峰计算应不低于2500，内标物质峰与炔雌醇峰和左炔诺孕酮峰之间的分离度均应符合规定。 内标溶液的制备 取醋酸可的松适量，用流动相制成每1ml中含0.40mg醋酸可的松的内标溶液(?);另取醋酸可的松适量，用流动相制成每1ml中含0.04mg醋酸可的松的内标溶液(?)。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于5~7片量)，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液(?)10ml，超声处理约30分钟使溶解，放至室温，离心，取上清液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取炔雌醇和左炔诺孕酮对照品适量，用甲醇制成每1ml中分别含0.125mg和0.40mg的混合对照品液，精密量取此溶液10ml与内标溶液(?)5ml，置50ml量瓶中用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，测定，按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 激素及调节内分泌功能类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 曾用名 三相避孕片 4 《中华人民共和国药典》 2005版 二部P页 431 复方炔诺酮片 Fufang Quenuotong Pian Compound Norethisterone Tablets 本品每片中含炔诺酮(CH0)应为0.54,0.66mg,含炔雌醇(CHO)应为31.5,38.5µg。 2026220242 【处方】 炔诺酮 600mg 炔雌醇 35mg 制成 1000片 【性状】本品为糖衣片，除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】(1)取本品2片，研细，加三氯甲烷,甲醇(9 : 1)5m1，充分搅拌后，滤过，滤液置水浴上浓缩至约0. 5m1，作为供试品溶液;另取炔诺酮对照品与炔雌醇对照品各适量，分别用三氯甲烷一甲醇(9 : 1)制成每lml中含炔诺酮2.4mg与每1ml中含炔雌醇0.14mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验，吸取上述三种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯,乙酸乙醋(4，1)为展开剂，展开，晾干，喷以硫酸,无水乙醇(7 : 3)，在100?加热5分钟使显色。供试品溶液所显两个成分主斑点的颜色与位置应分别与对照品溶液的主斑点相同。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液两主峰相应的保留时间一致。 鉴别(1),(2)项可选做一项。 【检查】含量均匀度 取本品1片，置10 ml量瓶中，加水0.5m1振摇使崩解，加乙睛5ml，超声处理15分钟使炔诺酮与炔雌醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液照含量测定项下的方法测定含量，限度均为士20,，应符合规定(附录X E) 。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录X C第三法)，以0: 5,十二烷基硫酸钠溶液200ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经60分钟时，取溶液适量滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液20µl，注人液相色谱仪，记录色谱图;另取炔诺酮对照品约12 mg，精密称定，置200ml量瓶中，加乙醇10m1使溶解，加0.5,十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5 ml，置100m1量瓶中，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取20µl，同法测定。按外标法以峰面积计算每片中炔诺酮的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙睛,水(45 : 55)为流动相;检测波长为200nm。理论板数按炔诺酮峰计算不低于3000，炔诺酮峰与炔雌醇峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于炔诺酮3mg)，置50ml量瓶中，加乙睛25m1，超声使炔诺酮与炔雌醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液50µl注人液相色谱仪，记录色谱图;另取炔诺酮对照品与炔雌醇对照品各适量，精密称定，置10m1量瓶中，加乙睛5m1溶解并加水定量稀释制成每1ml中约含炔诺酮60µg与炔雌醇3.5µg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】避孕药。 【贮藏】遮光，密封保存。 5 《卫生部药品标准》 第二部第五册P页 62 复方醋酸甲地孕酮片 Fufang Cusuan Jiadiyuntong Pian Compound Megestrol Acetate Tablets 本品每片中含醋酸甲地孕酮CHO应为0.85~1.15mg。 24324 【处方】 醋酸甲地孕酮 25g 炔雌醇 0.035g 制成 1000片 【制法】 取适宜辅料制成片芯，外包含有醋酸甲地孕酮与炔雌醇的糖衣，即得。 【性状】 本品为糖衣片。 【鉴别】 (1)取本品1片，研细，加无水乙醇5ml，研磨数分钟，滤过，取滤液置水浴中蒸干，残渣滴加硫酸1ml，即显浅红色。 (2)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典1995年版二部附录?A)测定，在287nm的波长处有最大吸收。 【检查】 含量均匀度 取本品，每1片分置25ml烧杯中，加无水乙醇适量，用玻璃棒捣碎，定量转移至100ml量瓶中，再加无水乙醇适量，置热水浴中加热30分钟，并不时振摇，取出，放冷至室温，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液，照分光光度法(中国药典1995年版 1%二部附录?A)，在287nm的波长处测定吸收度，按CHO的吸收系数(E)为630计算出每片含243241cm 醋酸甲地孕酮的量。含量均匀度的限度为?20%，应符合规定(中国药典1995年版二部附录?E)。 其他 应符合片剂项下有关的各类规定(中国药典1995年版二部附录?A)。 【含量测定】 取本品10片，置小研体中，研细，用无水乙醇适量移置100ml置瓶中，振摇，使醋酸甲地孕酮溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法(中国药典1995年版二部附录?A)，在287nm的波长 1%处测定吸收度，按CHO的吸收系数(E)为630计算，即得。 243241cm 【作用与用途】 避孕药。有抑制排卵的作用。 【用法与用量】 口服 从每次月经来潮的第5日开始，每日1片，连服22日，不能间断，服完后等月经来潮的第5日再继续服药。 【注意】 高血压患者慎用。子宫肌瘤、肾炎及肝病患者禁用。 【贮藏】 遮光，密封保存。 6 《中华人民共和国药典》 2005版 二部P ,P页 839839 醋酸甲地孕酮片 Cusuan Jiadiyuntong Pian Megestrol Acetate Tablets 本品含醋酸甲地孕酮(CHO)应为标示量的90.0,,110.0,。 24324 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显白色或类白色。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 取本品的细粉适量，加无水乙醇适量，振摇使醋酸甲地孕酮溶解并稀释制成每lml中约含2mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液;精密量取lml，置50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照醋酸甲地孕酮有关物质项下的方法试验，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2;各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3/4。 含量均匀度 取本品1片，置50m1量瓶(lmg规格)或200ml量瓶(4mg规格)中，加水2 ml使崩解，加甲醇适量，超声处理使醋酸甲地孕酮溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液照含量测定 项下的方法测定，计算含量，应符合规定(附录X E)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录X C第三法)，以1,十二烷基硫酸钠溶液200ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经60分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液(lmg规格)，或精密量取续滤液5ml，置20ml量瓶中，加溶出介质至刻度，摇匀，作为供试品溶液(4mg规格);另取醋酸甲地孕酮对照品约25mg，精密称定，置50m1量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加1%十二烷基硫酸钠溶液稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品溶液各20µl，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。按外标法，以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。 。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A) 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于醋酸甲地孕酮lmg)，置50m1量瓶中，加甲醇适量，超声处理使醋酸甲地孕酮溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液;另取醋酸甲地孕酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含20µg的溶液，作为对照品溶液。照甲地孕酮含量测定项下的方法测定，计算，即得。 【类别】同醋酸甲地孕酮。 【规格】(1)lmg (2)4mg 【贮藏】遮光，密封保存。 7 《中华人民共和国药典》 2005版 二部P页 360 炔雌醇片 Quecichun Pian Ethinylestradiol Tablets 本品含炔雌醇(C20 H24 O2)应为标示量的80.0%,120.0%。 【性状】本品为糖衣片，除去包衣后，显白色或类白色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于炔雌醇20µg)，加无水乙醇5 ml，研磨数分钟，滤过，滤液置水浴中蒸干，残渣中滴加硫酸1ml，即显橙红色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 含量均匀度 取本品1片，置具塞试管(5µg规格、20µg规格和50µg规格)或l00ml量瓶(500µg规格)中，精密加流动相lml(5µg规格)或4ml (20µg规格)或10 ml(50µg规格)或适量(500µg规格)，超声处理使炔雌醇溶解，后者加流动相稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液照含量测定项下的方法测定含量，限度为士20%，应符合规定(附录X E)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录 I A )。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇,水(70 : 30)为流动相;检测波长为220nm 。理论板数按炔雌醇峰计算不低于2000，炔雌醇峰与相邻峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于炔雌醇50µg)，置具塞试管中，精密加流动相10m1，超声处理使炔雌醇溶解，摇匀，离心，精密量取上清液20µl，注人液相色谱仪，记录色谱图;另取炔雌醇对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】 同炔雌醇。 【规格】 (1)5µg (2)20µg (3)50µg (4)500µg 【贮藏】 遮光，密封保存。 8 国家食品药品监督管理局 国家药品标准 WS,10001,(HD,1347),2003 复方甲地孕酮注射液 Fufang Jiadiyuntong Zhusheye Compound Megestrol Injection 本品为醋酸甲地孕酮和雌二醇的灭菌混悬液。每1ml含醋酸甲地孕酮(CHO)应为22.5~27.5mg。 24324 【处方】 醋酸甲地孕酮(微粒结晶) 25g 雌二醇(微粒结晶) 3.5g 水 适量 全量 1000ml 【性状】 本品为乳白色混悬液。 【鉴别】 (1)取本品摇匀，加无水乙醇，制成每1ml含醋酸甲地孕酮10mg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录?A)测定，在287nm的波长处有最大吸收。 (2)取含量测定项下的氯仿提取液10ml，在水浴中蒸干，提取物加硫酸2ml使溶解，加热，溶液显黄绿色，并带荧光。 【检查】 PH值 应为5.0~7.0(中国药典2000年版二部附录? H)。 其他 除澄明度不检查外，应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?B)。 【含量测定】 取本品，摇匀，精密量取适量(相当于醋酸甲地孕酮50mg)，置分液器中，加水10ml，用氯仿提取5次(25ml、20ml、15ml、15ml、15ml)，合并提取液，用水10ml洗涤1次，分取氯仿经铺有无水硫酸钠的滤器滤入100ml量瓶中，加氯仿稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置水浴上蒸干，放冷，加无水乙醇溶解，并稀释至100ml，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部 1%附录? A)，在287nm的波长处测定吸收度，按CHO的吸收系数(E)为630计算，即得。 243241cm 【类别】 性激素类药。、 【贮藏】 遮光，密闭，在阴凉处保存。 【有效期】 暂定2年 9 国家食品药品监督管理局 国家药品标准 WS,(X,308),2004Z 1 左炔诺孕酮硅胶棒(?) zuoquenuoyuntong Gui jiaobang Levonoargestrel Silastic Implants(?) 本品为左炔诺孕酮的灭菌硅胶棒，含左炔诺孕酮(CHO)应为标示量的90.0%~110.0%。 21282 【性状】 本品为乳白色圆柱状硅胶棒，具有弹性，内容物为白色粉末。 熔点 取装量差异项下的内容物适量，依法测定(中国药典2000年版二部附录?C)，熔点应为223~239?，熔距在5?以内。 比旋度 取本品30支，取其内容物，加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液，依法测定(中国药典2000年版二部附录?E)，比旋度应为-30至-35º。 【鉴别】(1)取本品内容物适量(约相当于左炔孕酮75mg)，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，量取1ml置水浴上浓缩至约100μl，作为供试品溶液;取左炔诺孕酮对照品7.5mg。用无水乙醇溶液并稀释至10mL，摇匀，量取1ml置水浴上浓缩至约100μl，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录?B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(9:1)为展开剂，展开后，晾干，喷以硫酸-无水乙醇(1:1)，105?加热使显色，供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液的斑点相同。 (2)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录?A)测定，在240nm的波长处有最大吸收。 【检查】 溶出度 取本品6套，分别置125ml碘瓶中，用细线将药棒交叉绑在玻璃棒上，每个药棒间有适当距离，再分别精密加入37?的水100ml，在37?1?浸泡3天，每24小时更换溶液，取第3天溶液作为供试品溶液;另精密称取左炔诺孕酮对照品12.5mg，置250ml容量瓶中，加甲醇适量溶解后，用甲醇稀释至刻度，精密量取1ml，置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录?D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为240nm，理论板数按左炔诺孕酮峰计算应不低于1500。精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图;计算出每套的溶出量，限度为45~80μg，应符合规定。如6套中有1~2套超出上述限度，且平均溶出量符合规定时，仍可判为符合规定。如6套中有1套超过?5μg时，应另取6套复试;初复试的12套中仅有1~2套超出规定但不超过?5μg，且平均溶出量在规定限度内，也可判为符合规定。 装量差异 取本品20支，分别精密称定重量后，倾出内容物(不得损失外壳)，硅胶棒用氯仿洗净，置通风处使溶剂挥尽;分别精密称定空壳重量，求出每支装量与平均装量，每支的装量应在平均装量?15%以内，超出限度的支数不得多于4支，并不得超过平均装量的?20%。 无菌 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录?H)，应符合规定。 【含量测定】 取装量差异项下的内容物，精密称定，加无水乙醇制成每1ml中含10µg的溶液。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录?A)，在240nm的波长处测定吸收度，按CHO的吸212821%收系数(E)为544计算，即得。 1cm 【类别】 孕激素类避孕药。、 【规格】 36mg 【贮藏】 遮光，密封保存。 10 国家食品药品监督管理局 国家药品标准 WS,(X,281),2004Z 1 左炔诺孕酮硅胶棒(?) zuoquenuoyuntong Gui jiaobang(?) Levonorgestrel Silastic Implants(?) 本品为左炔诺孕酮的灭菌硅胶。含左炔诺孕酮(CHO)应为标示量的90.0%~110.0%。 21282 【性状】 本品为乳白色含药硅橡胶且具弹性的圆柱状棒，外包无色透明的硅橡胶，两端用黏合剂封口。 【鉴别】 取本品一支，切割成小片段，置100ml量瓶中，加氯仿10ml浸胀约3小时，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，量取1ml置水浴上浓缩至约100μl，作为供试品溶液;取左炔诺孕酮对照品7.5mg，用无水乙醇溶液并稀释至10ml，摇匀，量取1ml置水浴上浓缩至约100μl，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录?B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(9:1)为展开剂，展开后，晾干，喷以硫酸-无水乙醇(1:1)，105?加热使显色，供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液的斑点相同。 【检查】 溶出度 取本品12支，以2支为一组，分别为细丝线扎住两端，悬挂于100ml碘瓶中，使距瓶底约1cm，加入氯化烃基二甲基代苯甲胺溶液(1?750)50ml，将碘瓶置于37?恒温振荡器中，往返速度为每分钟60次，振幅为3cm，持续恒温振荡24小时后，弃去溶液，再加入上述溶液50ml，继续振荡24小时，同法操作7天，收集第7天的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录?A)在240nm的波长处分别测定吸收度。另取左炔诺孕酮对照品，定量制成相应浓度，同法测定吸收度，计算出每组的溶出量，限度应为80μg~120μg。6组中每组测得溶出量，均应符合规定。如有1组不符合规定，则另取6组进行复试。初复试的12组如有1组不符合规定，但平均溶出量符合规定亦可判为符合规定。 无菌 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录?H)，应符合规定。 【含量测定】 取本品5支，切割成若干小片段，置500ml量瓶中，用氯仿50ml浸润，静置浸胀3小时，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度 1%法(中国药典2000年版二部附录?A)，在240nm的波长处测定吸收度，按CHO的吸收系数(E)212821cm为544计算，即得。 【类别】 孕激素类避孕药。、 【规格】 36mg 【贮藏】 遮光，密封保存。 11 《中华人民共和国药典》 2005版 二部P ,P页 5253 壬苯醇醚膜 Renbenchunmi Mo Nonoxinol Pellicles 本品含壬苯醇醚(CHO)应为标示量的90.0,,115.0%。 336010 【性状】本品为类白色至微黄色半透明药膜，遇水易溶。 【鉴别】(1)取本品1张，加水5m1、盐酸5滴与氯化钠0. 1g，振摇使溶解，加亚铁氰化钾试液2m1，即发生白色沉淀。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】酸度 取本品1张，加水10m1使溶解，依法测定(附录VI H),pH值应为5.0,7.0 重量差异 任取药膜20本，每本任取1张，照膜剂项下的重量差异检查法(附录I M)检查，应符规定。 合 溶化时限 任取药膜10张，每次取一张对折三次(即叠成原面积的1/8)，用一夹口宽约为3. 5cm的夹子，夹住药膜的散开处，连夹子一起浸人37?的水浴中，用秒计时，药膜从浸人水中到溶解而断离夹子的时间，应不超过3分钟。 【含量测定】取本品20张，精密称定，剪碎，精密称取适量(约相当于壬苯醇醚100mg)，置100m1量瓶中，加水适量使壬苯醇醚溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液;另取壬苯醇醚对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液，照壬苯醇醚含量测定项下的方法测定，计算，即得。 【类别】同壬苯醇醚。 【规格】每张膜含壬苯醇醚50mg(10cm × 5cm, 7cm ×5cm, 5cm× 5cm) 【贮藏】密闭，在阴凉干燥处保存。 12 《中华人民共和国药典》 2005版 二部P页 52 壬苯醇醚栓 Renbenchunmi Shuan Nonoxinol Suppositories 本品含壬苯醇醚(CHO)应为标示量的90.0,,115.00。 336010 【性状】本品为白色或乳白色栓。 【鉴别】(1)取本品1粒，加水l0ml使壬苯醇醚溶解，滤过，取滤液2ml，加盐酸3滴与氯化钠0.lg，溶解后加人亚铁氰化钾试液3滴，即生成白色沉淀。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品，加水制成每1ml中约含壬苯醇醚0.2mg的溶液，滤过，取滤液照紫外一可见分光光度 V A)测定，在275nm的波长处有最大吸收。 法(附录I 【检查】酸度 取本品3粒，加水30ml使溶解，依法测定(附录VI H),pH值应为3.5,6.5。 酸值 取本品7粒，精密称定，置250ml锥形瓶中，依法测定(附录VII H)，不得过0.25(脂溶性基质栓)。 融变时限 时限为25分钟，应符合规定(附录X B)。 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定(附录I D)。 【含量测定】取本品10粒，精密称定，剪碎，精密称取适量(约相当于壬苯醇醚50mg)，置小烧杯中，加甲醇20ml，置40-50?水浴中使壬苯醇醚溶解，移至50ml量瓶中，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，放置，取上清液作为供试品溶液;另取壬苯醇醚对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1 ml中约含1 mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液，照壬苯醇醚含量测定项下的方法测定，计算，即得。 【类别】同壬笨醇醚。 【规格】(1)50mg (2)100mg 【贮藏】遮光，密闭保存。 13 国家食品药品监督管理局 国家药品标准 WS,(X086),2003Z 1 壬苯醇醚凝胶 Renbenchunmi Ningjiao Nonoxinol Gel 本品含壬苯醇醚[CH? CH?(OCHCH)OH](式中n的平均值为9)应为标示量的9196422n 90.0%~120.0%。 【性状】 本品为无色或微黄色半透明、半固体凝胶。 本品在水中易溶。 黏度 取本品，依法测定(中国药典2000年版二部附录? G第二法)，在20?时的动力黏度应为2.0~5.0Pa?s。 【鉴别】 (1)取本品1g，加水5ml、盐酸5滴与氯化钠0.1g，振摇使溶解，加亚铁氰化钾试液2ml，即发生白色沉淀。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。 【检查】 酸度 取本品5.0g，加水15ml，混匀，依法测定(中国药典2000年版二部附录? H)， PH值应为5.0~7.0。 挤出量 取本品10支，分别装入注入器，挤尽内容物并分别称量，每支挤出量均应在2.5~3.5g。 其他 除装量差异外其他应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? F)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;甲醇-水(90:10)为流动相;检测波长为280nm，理论板数按壬苯醇醚峰计算，应不低于600。 测定法 取本品1g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相适量，使溶解，并稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取经测定水分的壬苯醇醚对照品40mg，加流动相制成每1ml中含0.4mg的溶液，同法测定，按外标法计算，即得。 【类别】 女性用阴道杀精药。、 【规格】 4% 【贮藏】 阴凉干燥处保存。 14 国家食品药品监督管理局 国家药品标准 WS,(X,413),2004Z 1 复方庚酸炔诺酮注射液 Fufang Gengsuan Quenuotong Zhusheye Compound Norethistorone Enanthate Injection 本品为庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇的灭菌油溶液，含庚酸炔诺酮(CHO)与戊酸雌二醇27383(CHO)均为标示量的90.0%~110.0%。 25323 【处方】 庚酸炔诺酮 50g 戊酸雌二醇 5g 防腐剂 适量 注射用油 适量 全量 1000ml 【性状】 本品为几乎无色或微黄色澄明油状液体。 【鉴别】 (1)取本品约2滴，加醋酸乙酯5滴，摇匀，加水5滴摇匀，加硫酸5滴，即显紫红色。 红指示液1(2)取本品1滴，加乙醇1ml摇匀，加硝酸银试液3滴，即生成白色沉淀;加甲基滴，溶液显红色。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 【检查】 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?B)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录?D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(85:15)为流动相;测定波长为222nm，理论板数按庚酸炔诺酮峰计算应不低于1500，庚酸炔诺酮峰与戊酸雌二醇峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取本品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含庚酸炔诺酮200μg与戊酸雌二醇20μg的溶液，精密量取20μg注入液相色谱仪，记录色谱图;另取经无氧化二磷减压干燥至恒重的庚酸炔诺酮对照品及经105?干燥至恒重的戊酸雌二醇对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】 长效避孕药。 【规格】 1ml，庚酸炔诺酮50mg与戊酸雌二醇5mg。 【贮藏】 遮光，密闭保存。 15 16