强力脑清素片中异秦皮啶的含量测定

强力脑清素片中异秦皮啶的含量测定 强力脑清素片中异秦皮啶的含量测定 强力脑清素片中异秦皮啶的含量测定 郑清瑗李书渊仇洁. (1.广州市药品检验所,广州510160;2.广东药学院,广州510224;3.广州白云山中药厂,广州510515) 摘要目的:测定强力脑清素片中异秦皮啶的含量.方法:采用DiamonsilC.(200×4.6mm,5)色谱柱,以 乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75)为流动相,测定波长:344nm.结果:供试品中异秦皮啶得到很好的分离与测定,其线 性范围为:0.2032—2.0320g,其回归方程为:Y=2963.67X+28.70,r=0.99991,平均回收率(n=8)为98.2% 简便,重现性好,可作为强力脑清素片质量控制方法. (RSD=3.41%).结论:方法快速, 关键词脑清素片异秦皮啶高效液相色谱法 强力脑清素片系由刺五加,五味子,鹿茸精等药 物组成的中药复方制剂,原标准中无含量测定方法, 为了保证药品的安全有效,提高其质量控制水平,特 对其质量标准进行修订,增加了对其君药刺五加中 的主要成分异秦皮啶的含量测定.本文采用反相 HPLC法测定强力脑清素中异秦皮啶的含量,并对 色谱条件进行了考察,结果表明此法简便,准确,重 现性好. 1仪器,试药与样品 1100型高效液相色谱仪(美国惠普公司),1100 化学工作站(美国惠普公司),计算机系统.异秦皮 啶对照品(中国药品生物制品检定所提供),甲醇, 氯仿,磷酸均为分析纯(广州化学试剂厂生产),乙 腈为色谱纯(中国医学科学院天津协和医学科技公 司),水为高纯水.强力脑清素片由广州白云山中 药厂生产. 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱:DiamonsilC.8(200×4.6 nlm,5)色谱柱,柱温:25oC.流动相:乙腈-0.1% 磷酸溶液(25:75),流速:1ml/min,紫外检测波长: 344nm.系统适应性试验:在上述条件下,注人供试 品溶液,以异秦皮啶计算其理论板数为3000,分离 度均大于1.5. 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液:取异秦皮啶对照品适量,精密 称定,加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液,即得. 2.2.2供试品溶液:取本品20片,除去糖衣,研 细,精密称取粉末约1.0g,置索氏提取器中,加甲醇 适量,加热回流提取至提取液无色,提取液置水浴上 蒸干.残渣用水3OIll1分次溶解并转移至分液漏斗 中,用氯仿萃取三次,每次3OIlll.合并氯仿液,水浴 上蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至25Illl量瓶中,加 甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45Ixm)滤过,即 得. 2.3标准曲线绘制精密称取于五氧化二磷干燥 器中干燥24h的异秦皮啶对照品适量,加甲醇制成 每1ml含异秦皮啶0.04064mg的溶液,分别以5 l,10l,20l,30,40l,50的进样量注人高 效液相色谱仪中,测定,以进样量()为横坐标,峰 面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,结果表明:异 秦皮啶在0.2032,2.0320Ixg范围内呈良好线性关 系,其回归方程为:Y=2963.67X+28.70,r= 99991. 2.4精密度试验为了考察仪器的精密度,取已 制备好的对照品溶液,连续进样8次,进样量20, 测定其峰面积,其RSD=0.14%,说明仪器精密度良 好. 2.5稳定性试验取已制备好的供试品溶液,分 别于0h,1h,3h,5h,28h进样20,测其峰面积, RSD=1.49%.说明供试品溶液在28h内测定稳 定. 2.6重复性试验取供试品(批号:20010102)7 份,按正文所述方法制备供试品溶液,并测定其含 量,结果:RSD=1.26%,说明本法的重复性好. 2.7回收率试验取已知含量的供试品(批号: 20010102)0.75g,精密称定,置回流瓶中,精密加人 浓度为0.1016mg/ml的异秦皮啶对照品溶液1ml, 按正文方法制备供试品溶液并测定,平均回收率为 98.18%,RSD=3.41%(n=8). 2.8样品测定按供试品溶液和对照品溶液的制 备方法制备供试品溶液与对照品溶液,过0.45 微孔滤膜,各精密吸取2O注人液相色谱仪中,测 定异秦皮啶含量,其结果如下:批号为20010102的 样品:0.151mg/g;批号为990102的样品:0.211 mg/g;批号为20020712的样品:0.161mg/g. (2003—07—28收稿) 中药材第26卷第ll期2003年l1月