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HPLC法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量

2017-12-26 8页 doc 23KB 93阅读

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HPLC法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量HPLC法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量 HPLC法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和 丙酸氯倍他索的含量 中国药事2006年第2O卷第5期?299? HPLC法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍 他索的含量 张晴,陈蔚东(福建省药品检验所,福州350001) 摘要:高效液相色谱法同时测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量. 采用HypersilODS 色谱柱,流动相为0.05mol?L醋酸铵溶液一甲醇(26:74)(用稀醋酸调pH至6.5);检 测波长 239nm.酮康唑的线性范围4.O,...
HPLC法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量
HPLC法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量 HPLC法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和 丙酸氯倍他索的含量 中国药事2006年第2O卷第5期?299? HPLC法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍 他索的含量 张晴,陈蔚东(福建省药品检验所,福州350001) 摘要:高效液相色谱法同时测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量. 采用HypersilODS 色谱柱,流动相为0.05mol?L醋酸铵溶液一甲醇(26:74)(用稀醋酸调pH至6.5);检 测波长 239nm.酮康唑的线性范围4.O,2O.Ogg,r~---0.9999:丙酸氯倍他索的测定线性范 围0.16,O.60#g,r一 0.9999.平均加样回收率酮康唑为99.89,RSD:1.O6%;丙酸氯倍他索为 100.52%,RSD:1.52. 本法精密度好,结果准确可靠. 关键词:高效液相色谱法,酮康唑,丙酸氯倍他索,复方酮康唑乳膏 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1002—7777(2006)05—0299—03 DeterminationofKetoconazoleandClobetasolPropionateinCompoundKetoconazoleCreambyHPLC ZhangQingandChenWeidong(FujianProvincialInstituteforDrugControl,Fuzhou350001) ABSTRACTAHPLCmethodwasestablishedforsimultaneousdeterminationofketoconazoleand clobetasolpropionateinCompoundKetoconazoleCream.AHypersilODScolumnwasusedwith0.05mol ? Lammoniumacetate--methanol(26:74)(pHvaluewasaajustedtO6.5bydilutedaceticacid) 8S mobilephase.Thedetectingwavelengthwas239nm.Thelinearrangeofketoconazoleandclo betasolwere 4.O,2O/*g(r:0.9999)and0.16,0.60t~g(r一0.9999)respectively.Theaveragerecoveryrateand RSDwere99.99/5,1.06and100.5,1.529/6respectively.Themethodhadgoodprecision,andt he resultwasaccurateandreliable. KEYWORDSHPLC;ketoconazole;clobetasol;CompoundKetoconazoleCream 复方酮康唑乳膏在临床上治疗皮肤浅真菌感 染,如手癣,足癣,体癣,股癣等疗效较好.该乳 膏主要成分为酮康唑和丙酸氯倍他索.目前,在 《中国药典》2002增补版中有收载[】],2005年版 《中国药典》也有收载],所采用的测定方法为 HPLC法.但本人在实验中发现,按其色谱条件测 定,峰形极差且洗脱时间过长,故本文在参考文献 资料[3及筛选各种色谱条件的基础上采用HPLC 法同时有效地测定了软膏中酮康唑和丙酸氯倍他索 的含量,分离效果及理论板数都较好.操作简便, 精密度好,结果准确可靠. 1仪器与试药 Agilentl100高效液相色谱仪(包括G1315B DAD检测器;Agilentl100G1313AALS自动进样 器;Agiientl100G1311A泵;Agilentl100 G1322A),Cary100紫外分光光度计. 样品(昆明滇虹药业有限公司),酮康唑和丙 酸氯倍他索对照品(中国药品生物制品检定所); 甲醇为色谱纯;无水乙醇,醋酸铵,醋酸均为化学 纯;水为超纯水. 2实验方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱:HypersilODS(4.0×250mm,5/,m); 流动相:0.05mol?L醋酸铵溶液一甲醇(26:74), 并用稀醋酸调节pH至6.5;流速:1.0ml?min-.; 检测波长为239nm.进样量:10/,1柱温:35?; 分离度:6.93;理论板数:峰1(丙酸氯倍他索) 4488;峰2(酮康唑)4374. 2.2专属性考察 称取不含酮康唑和丙酸氯倍他索的空白基质约 ?300?中国药事2006年第2O卷第5期 4g,置50ml量瓶中,加入无水乙醇约30ml,在约 8O?水浴中振摇数分钟,放冷至室温,加无水乙醇 稀释至刻度,摇匀.置冰浴中冷却2小时1:2t-_,取 出后迅速滤过,放至室温,取续滤液作为供试品 ....,.I..————,——.—+——————————一———— 奇————靠———— 液,按上述色谱条件进样10#1,记录色谱图,结 果表明:在酮康唑和丙酸氯倍他索的出峰位置上基 质无干扰,见图. ———————————— t/min010曲蛳t/mln 图复方酮康唑乳膏HPLC色谱图 a.乳膏基质;b.对照品;c.样品;d.样品(药典方法);1.丙酸氯倍他索;2.酮康唑 2.3线性关系 精密称取丙酸氯倍他索对照品约10rag,置 50ml量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度,作 为贮备液;再精密称取酮康唑对照品约20rag,置 25ml量瓶中,移取上述贮备液3ml至已称定酮康 唑对照品的量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻 度.得含酮康唑0.8mg?ml_.,丙酸氯倍他索 0.024mg?ml的对照品液.分别吸取该对照品液 5,1O,15,20,25ml置50ml量瓶中,加无水乙 醇稀释至刻度,得系列混合对照品溶液.在本色谱 条件下分别进样50#1测定,得到进样量与峰面积 A的线性方程.结果表明酮康唑和丙酸氯倍他索的 进样量在4.O,20.0#g,0.16,O.60#g范围内呈良 好的线性关系,回归方程分别为:丙酸氯倍他索为 Y=3592.5X+19.8,r一0.9999,酮康唑为Y一 1800.2X一17,r一0.9999. 2.4溶液的稳定性考察 条件每2小时进样一次,求得酮康唑的峰面积平均 值为1.3286×10,RSD一0.98%(n一6),丙酸 氯倍他索的峰面积平均值为3.247×10.,RSD= 1.28%(n一6).结果表明:样品溶液的稳定性较 好. 2.5重复性实验 取同一批复方酮康唑乳膏,按照含量测定方法 制备供试品溶液,照上述色谱条件测定,结果复方酮 康唑乳膏中酮康唑含量(n:5)为98.7,RSD= 0.85,丙酸氯倍他索含量(n=5)为101.99/6, RSD:1.O6. 2.6加样回收率试验 精密配制含酮康唑对照品0.8mg?ml_.,丙 酸氯倍他索对照品0.024mg?ml的混合溶液, 分别量取8ml,10ml,12ml各三份置已知含量的 样品中,混匀,按样品含量测定项下方法进行处 理,进样10#1,记录色谱图,计算回收率,见表 取样品含量测定项下供试品一份,按上述色谱1. 表1复方酮康唑软膏加样回收结果 6.6001 6.6001 6.6001 8.2502 8.2502 8.2502 9.9002 9.9002 9.9002 6.4632 6.5062 6.6012 8.3284 8.2365 8.2610 9.9546 9.8807 10.0214 97.93 98.58 100.02 100.95 99.83 100.13 100.55 99.80 101.22 2.7样品含量测定 取3个批号样品,分别精密称取适量(约相当 于酮康唑40rag),置50ml量瓶中,加入无水乙醇 约30ml,在约8O?水浴中振摇数分钟,使酮康唑 2 5 ? I 2 5 ?O O I 538497375 859624954 ????????? 71812l919 9O9OO09O9 1}1 46651l2O8 1838O8381999454999 111222222 ?????????OOOOOOOOO 666555444 555444333 999444999 111222222 ?????????OOOOOOOOO 中国药事2006年第20卷第5期?301? 和丙酸氯倍他索完全溶解,放冷至室温,加无水乙 醇稀释至刻度,摇匀.置冰浴中冷却2小时以上, 取出后迅速滤过,放至室温,取续滤液作为供试品 液.另精密称取酮康唑,丙酸氯倍他索对照品适 量,用乙醇配制成每lm1分别含酮康唑0.8mg, 丙酸氯倍他索0.024mg的溶液,作为对照品溶液. 精密吸取上述两种溶液101注入高效液相色谱仪, 对照品及样品色谱图见图.按外标法计算两种成分 含量,测定结果见表2. 表2样品含量测定结果(n:3) 酮康唑和丙酸氯倍他索主峰的保留时间,分离度, 理论板数及测定结果均无显着差异,但当pH一 6.5时,约55min时仍有杂质峰出现,pH一8.5时 在35min左右基本出峰完毕,但考虑到色谱柱的 寿命,选择pH一6.5.也可选用将流动相的pH调 节至8.5,但要注意应使用耐碱性色谱柱. 复方酮康唑乳膏的含量测定在《中国药 典》2002增补版中已有收载],但经实验证明该 标准中所用的流动相并不能很好分离主成分酮康唑 和乳膏基质,而且在分离过程中发现即使使用不同 的色谱柱,酮康唑的柱效较差,色谱图见图.使用 本方法能很好地分离该乳膏主成分,分离效果及柱 效均很好. 参考文献: 3讨论[1]中国药典Is].2002增补版,2002:58 在试验过程中通过对同一流动相调节不同pH[2]中国药典Is].二部,2005:436 值测定同一份样品发现:在pH6.5,8.5范围内,[3]卫生部药品标准Is]?WS一12(x 一12)一89 高效液相色谱法测定复方利福平滴眼液中利福平含量 殷飞,杨淑先(河南省食品药品检验所,郑州450003) 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1002—7777(2006)05—0301--02 复方利福平滴眼液是由利福平,地塞米松磷酸 钠等5种成分组成的复方制剂,主要用于金黄色葡 萄球菌感染或用于厌氧菌感染所引起的角膜炎,结 膜炎及沙眼等,其质量标准中含量测定采用紫外分 光光度法测定利福平含量,因复方成分干扰,造成 最大吸收位移,不能准确定量,且不能有效鉴别地 塞米松磷酸钠.为了有效控制该制剂质量,我们采 用HPLC法,建立了专属性较强的含量测定方法, 并能用于利福平和地塞米松磷酸钠的鉴别. 1仪器和试药 Waters2695高效液相色谱仪,Waters2996检 测器,Empower工作站.利福平对照品,醌式利 福平对照品,地塞米松磷酸钠对照品(中国药品生 物制品检定所),维生素C原料,复方利福平滴眼 液(厂方提供);甲醇,乙腈为色谱纯,磷酸二氢 钾,枸橼酸,尼泊金乙酯等试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1色谱条件] 色谱柱:AltimaCl8(4.6mm×250mm, 5m);流动相:甲醇一乙腈,0.075mol?L?1磷 酸二氢钾溶液一1.Omol?L枸橼酸溶液(30:30 :36:4);流速:1.Oml?min一;检测波长: 254nm;柱温:25?5?,样品室温度:4?1?, 进样量:201. 2.2线性关系考察 精密称取利福平对照品适量,加甲醇(2mg 利福平对照品加甲醇lm1)溶解,用流动相分别稀 释配成0.058905,0.0883575,0.11781,0.1472625, 0.176715mg?ml5个浓度,每个浓度进样201, 以峰面积为纵坐标(Y),利福平进样量为横坐标 (X),回归方程为:Y一3.0×10X一39996,r一 0.9999;表明利福平在1.1781g,3.5343~g范围 内线性关系良好. 2.3精密度和重复试验
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