盐酸万古霉素

盐酸万古霉素 Yansuan Wangumeisu Vancomycin Hydrochloride CHClNO?HCl 1485.71 66752924 本品为(Sa)-(3S,6R,7R,22R,23S,26S,36R,38aR)-44-[[2-O-(3-氨基-2,3,6-三脱氧-3-C-甲基-α-L-来苏-己吡喃糖基)-β-D-葡吡喃糖基]氧]-3-(氨基甲酰基甲基)-10，19-二氯-2，3，4，5，6，7，23，24，25，26,36,37,38,38a-十四氢-7,22,28,30,32-五羟基-6-[(2R)-4-甲基-2-(甲氨基)戊酰氨基]-2,5,24,38,39-五氧代-22H-8，11:18，21-二亚乙烯基-23，36-(亚氨基亚甲基)-13，16:31，35-二亚甲基-1H，16H-[1，6，9] 噁二氮杂环十六基[4，5-m][10，2，16]-苯并氧杂二氮杂环二十四素-26-羧酸盐酸盐。按无水物计算，含万古霉素B(CHClNO)不得少于93.0, 66752924 【性状】 本品为白色或类白色粉末;易吸湿。 本品在水中易溶，在甲醇中极微溶解，在乙醇中几乎不溶。 【鉴别】 (1)在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录? C)。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录III)。 1 【检查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定(附录? H)，pH值应为2.5,4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，分别加水制成每1ml中含0.1g的溶液，溶液应澄清;如显浑浊，与1号浊度液(附录? B)比较，均不得更浓;如显色，与黄色或橙黄色6号标准比色液(附录?A第一法)比较，均不得更深。 吸光度 取本品适量，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录?A)，在450nm波长处测定，吸光度不得过0.10。 有关物质 取本品，用流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取2ml，置50ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液;照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(4.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的7/4倍(7.0% )。(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.025倍的峰可忽略不计) 乙醇 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5mL使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液;精密称取无水乙醇适量，用水定量制成每1mL中约含0.2mg的溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录?P 第一法)测定，以聚乙二醇-20M(PEG-20M)为固定液(或极性相近固定液)的毛细管柱为色谱柱，柱温为50?;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250?;进样口温度为150?。顶空进样，顶空瓶平衡温度为80?，平衡时间为30分钟。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算,含乙醇不得过0.5,。 水分 取本品，照水分测定法(附录? M第一法A)测定，含水分不得过5.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(附录? N)，遗留残渣不得过0.5,。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录? H第二法)，含重金属不得过百万分之三十。 细菌内毒素 取本品，依法检查(附录? E)，每1000万古霉素单位中含内 2 毒素量应小于0.25EU。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺缓冲液(取三乙胺4ml，加水至2000ml，用磷酸调节pH值至3.2),乙腈,四氢呋喃(92:7:1)为流动相A，以三乙胺缓冲液,乙腈,四氢呋喃(70:29:1)为流动相B;流速为每分钟1.0 ml;线性梯度洗脱,检测波长为280nm。取万古霉素对照品适量，用水溶解并制成每1ml中含0.5mg的溶液，在65?下加热24小时，冷却，作为系统适用性试验溶液，量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为分解产物1、分解产物2、万古霉素B、分解产物3，万古霉素B峰的保留时间约为12分。万古霉素B峰与分解产物2峰的分离度应不小于5.0。 测定法 取本品适量，精密称定，用流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取万古霉素对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中CHClNO的含量。 66752924 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 13 100 0 22 0 100 26 0 100 【类别】 肽类抗生素。 【贮藏】 密封，在2,8?保存。 【制剂】 注射用盐酸万古霉素 3