为了正常的体验网站,请在浏览器设置里面开启Javascript功能!
首页 > 氨基硅油的结构分析

氨基硅油的结构分析

2018-10-06 5页 doc 17KB 34阅读

用户头像

is_731942

暂无简介

举报
氨基硅油的结构分析氨基硅油的结构分析 氨基硅油的结构分析 分析测试讯矗秆斟,2006,20(5):256--257SIIICC)NEMArl,ERIAL 氨基硅油的结构分析 申屠鲜艳,胡振羽 (浙江传化股份有限公司,杭州311215) 摘要:采用红外光谱,凝胶色谱,气质联用,化学降解方法分析了氨基硅油.结果表明, 该氨基硅油 10g/mol;动力粘度为l398mPa.s;氨4/tN0.2772nunol/g;的平均摩尔质量为1.4780× 氨基硅烷为N一 口一氨乙基一),一氨丙基甲基二甲氧基硅烷. 关键词:氨基硅油,N一口一氨乙...
氨基硅油的结构分析
氨基硅油的结构 氨基硅油的结构分析 分析测试讯矗秆斟,2006,20(5):256--257SIIICC)NEMArl,ERIAL 氨基硅油的结构分析 申屠鲜艳,胡振羽 (浙江传化股份有限公司,杭州311215) 摘要:采用红外光谱,凝胶色谱,气质联用,化学降解方法分析了氨基硅油.结果明, 该氨基硅油 10g/mol;动力粘度为l398mPa.s;氨4/tN0.2772nunol/g;的平均摩尔质量为1.4780× 氨基硅烷为N一 口一氨乙基一),一氨丙基甲基二甲氧基硅烷. 关键词:氨基硅油,N一口一氨乙基一),一氨丙基甲基二甲氧基硅烷 中图分类号:TQ264.16文献标识码:A文章编号:1009—4369(2006)05—0256—02 氨基硅油是二甲基硅油分子中的部分甲基 (包括侧位和端位的)被氨烃基取代后的产物. 二甲基硅油具有高表面活性,高热稳定性和高化 学稳定性,氨烃基的引人又赋予其特殊的反应性 和吸附性,这些卓越的性能使氨基硅油在纺织品 后整理,日用化妆品,皮革,造纸,涂料等行业 得到广泛的应用.氨基硅油的摩尔质量,氨值, 粘度等对其应用性能的影响很大.目前对氨基硅 油的定性分析比较少见【卜3】.本实验结合红外 光谱,凝胶色谱,气质联用,化学降解…等方 法给出了氨基硅油的结构信息. 1实验 1.1主要仪器与试剂 红外光谱(IR)仪:AVATAR一360, Nicolet公司;渗透凝胶色谱(GPC)仪: 1100LC,Agilent公司;示差折光检测器:Plgel mixedbedcolumns,Agilent公司;粘度计:DV 一 ?型,Brookfield公司;气相色谱/质谱联用仪 (GC/MS):6890N气相色谱和59731质谱检测 器,Agilent公司. 无水甲醇,异丙醇,甲苯:AR,西陇化工 公司;氨基硅油:自制. 1.2样品的降解处理 称取0.5g样品于圆底烧瓶中,加入20mL 六甲基二硅氧烷,10mI浓度为4mol/L的氢氧 化钾甲醇溶液,用磁力搅拌器搅拌12h(微加 热);然后加入30mL水,用分液漏斗过滤.取 上层油相做GC/MS分析. 1.3GCS条件 载气:He;分流比:100:1;进样口温度: 250?;升温程序:50?保持2min,然后以 10?/min的速度升温至250?,并保持5min; 离子源:EI,电子能量70eV;离子源温度:150 ?;接口温度:280?;倍增电压:1047V;扫 描范围:30--500M/Z;扫描速度:2.82Sr~ns/s. 2结果与讨论 2.1红外光谱分析结果 图1为样品的红外光谱图.图1中1020 cm_. ,1093cm处的吸收峰归属于Si—o—Si 的伸缩振动,1260cm_.,1409cm处的吸收 峰分别是由S卜CH基的CH3面内和面外弯曲 振动引起的,779cm处的吸收峰归属于Si—C 的伸缩振动和CH3的面内摇摆;其中l020 cm和1093crn处的吸收峰为最具特征的宽 强吸收带,当分子链较长时,分裂成两个强度接 近的吸收峰.这表明该样品是聚硅氧烷类化合 物.氨基硅油中的氨基含量低于5%时,氨基在 红外检测限外,不能在谱图中得到信息. 2.2GPC分析结果 以甲苯(经过严格的过滤和脱气)为流动 相,在流速为1.0mL/min,进样体积为20L, 收稿日期:2006—03—22. 作者简介:申屠鲜艳(1981一),女,助理师,主要从 事仪器分析与剖析工作.电话:(0571)82602688—8322. 第5期申屠鲜艳等.氨基硅油的结构分析 柱温为30?,进样室和泵室温度为室温条件下 测定了样品的摩尔质量.取3次平均值,得样品 的摩尔质量为1.4780×104g/mol. 00150010005O0 波数/cm. 图l样品的红外光谱图 2.3粘度测试结果 将样品倒人250mL烧杯,放人超级恒温槽 中,在25?下恒温2h;然后将2号转子放人烧 杯内,接到转轴上,转子浸在试样中心,使样品 液面漫过转子液位标线,并防止转子产生气泡, 调节转子转速为40%,进行测定.取3次平均 值,得样品的动力粘度为1398mPa?S. 2.4氨值测定结果 称取1,2g样品(准确到0.0002g)于 250mL锥形瓶中,用量筒加人20mL甲苯溶液; 溶解后加人30mL异丙醇溶液,以溴酚蓝为指 示剂,用浓度为0.05mol/L的HCl—C2HsOH标 准溶液滴定样品由蓝色变为淡黄色.平行测定 3次,得样品的氨值为0.2772mmol/g. 2.5裂解色谱分析结果 将氨基硅油按1.2节的方法处理.图2为氨 基硅油降解产物的总离子流色谱图. 经检索和人工谱图解析得知,图2中的大多 数峰为氨基硅油降解的环状产物,少许为杂体. 保留时间为12.63min处的吸收峰A,其分子离 l研发动态{',',,.,^,,,,,_, 基于红外成像技术的硅橡胶热特性的研究 清华大学的李震宇等人利用红外成像技术在 实验室和现场测量了硅橡胶的温度变化特性,不 同配方的硅橡胶的环境温度适应能力不同,适当 子峰(M/Z)206丰度很弱;质谱峰(M/Z)144 为(M一62),即分子丢失两个一oCH3;基峰 (M/Z)176为(M一30),即分子丢失 (CH2一NH2);基峰(M/Z)ll4为(M一 62);(M/Z)105为一CH3(OCH3)2;而且, 在质谱图上出现氨基的特征碎片峰 (M/Z)30为(CH2一NH2),(M/Z)59为 (NH2CH2CH2NH).综合以上碎片可知,A为 NH2CH2CH2NHCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2(N 一一 氨乙基一),一氨丙基甲基二甲氧基硅烷). A/II.jIll2l3l4 ..I. 4O51Ul141b 保留时f.q/min 图2氨基硅油降解产物的总离子流色谱图 3结论 由上述分析可知,该氨基硅油的平均摩尔质 量为1.4780×10g/mol;动力粘度为1398 mPa.s;氨值为0.2772mmol;氨基硅烷为N 一一 氨乙基一7一氨丙基甲基二甲氧基硅烷. 参考文献 1葛启,刘燕军,沈永芳.氨基硅油的结构分析.分 析科学,1996,12(3):213 2HerbertIR,ClagueADH.Detailedstructuralanalysis ofpilysiloxaneantifoamagentsusingcarbon—.13andsil—. con一29NMRspectroscopy.Macromolecules,1989,22: 3267 3梅玉娇,刘爱婷,吕世静等.有机硅乳液的剖析. 染整技术,2000,22(1):42 的配方设计可以改善硅橡胶的温度变化特性,从 而改善绝缘子的防潮特性,提高其防污能力;现 场运行中绝缘子的温度变化规律受多种因素的影 响,环境温度和太阳辐射是决定绝缘子表面温度 的主要因素;空气的相对湿度高,绝缘子的表面 温度低是凌晨容易发生污闪的重要原因.
/
本文档为【氨基硅油的结构分析】,请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑, 图片更改请在作品中右键图片并更换,文字修改请直接点击文字进行修改,也可以新增和删除文档中的内容。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生,若发现您的权利被侵害,请联系客服邮件isharekefu@iask.cn,我们尽快处理。 本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用。 网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。

历史搜索

    清空历史搜索