大气二氧化硫的测定

大气二氧化硫的测定 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 二氧化硫(SO)是污染大气的主要有害物质，主要来源于发电厂、化工厂2 排放的气体以及汽车排放的尾气。室内空气质量国家:(SO)一小时均值为2 330.50 mg/m，日平均最高容许浓度值为0.15 mg/m。 准备知识 空气样品的采样 (一)根据有害物质在空气中存在的状态、浓度和方法的灵敏度，选用不同的采集方法: 1. 浓缩法 由于空气中有害物质的含量较低，为了达到分析方法的灵敏度的要求，需经吸收液或滤膜浓缩和分离测定。 2. 集气法 当空气中有害物质的浓度较高，或测定方法的灵敏度较高，则采少量样品进行分析。 (二)采样装置及采样方法 1. 采样装置 大气采样器 吸收管 2. 采样方法 (1) 采样高度应位于呼吸带 (2) 采样现场应在污染区的下风带 (3) 详细记录采样点周围环境，准确测量和记录气温、气压，以供计算 实验内容 (一)实验目的 了解和掌握大气中二氧化硫的测定原理和方法。 (二)实验原理 大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，在碱性条 件下与盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA)作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅进行比色定量。 (三)仪器设备及试剂 1. 仪器设备 空气采样器:流量范围0.1 L/min~1 L/min 多孔玻板吸收管 25 ml具塞比色管 分光光度计 空盒气压计 通风干湿 2. 试剂 (甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液):临用时配制 吸收液 0.3%氨磺酸钠溶液 2 mol/L氢氧化钠溶液 0.025,PRA工作液:避光密封保存，可使用9个月 二氧化硫标准工作液:贮于冰箱可保存一个月 (四)实验步骤 1. 采样 同时测定现场的气温、气压，将采样体积换算成标准状况下的采样体积V。 0 273，PV,V，0t(273，t)，760 式中:t??采样现场的温度(?) Vt??采样现场温度为t?时所采空气的体积(L) ??采样现场的气压(mmHg) P 2. 分析 (1) 标准曲线的绘制:用6支25 ml比色管，按表1制备标准系列。 (2) 样品测定:采样后，将吸收管中的吸收液移入25 ml比色管，用少量吸收液 分两次洗涤吸收管，合并洗液于比色管中，使总体积为l0 ml。将该管与上述各标准系列管同时操作(见表1)。于波长570 nm处，用10 mm比色皿，以水为参比，测定各管吸光度。以吸光度值为纵坐标，二氧化硫含量(,g)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归直线的斜率b。以b的倒数作为样品测定的计算因子Bs (,g/吸光度)。 表1. SO标准色列及样品测定 2 管 号 0 1 2 3 4 5 样品液 10 ml 标准工作液 (ml) 0 0.20 1.00 2.00 3.00 4.00 吸收液 (ml) 10.0 9.8 9.0 8.0 7.0 6.0 SO2含量 (,g) 0 1 5 10 15 20 0.3%氨磺酸钠 (ml) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 2.0 mol/L NaOH (ml) 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 蒸馏水 (ml) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 充分混匀后， 0.025% PRA液 (ml) 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 立即盖塞颠倒混匀，放置5 min~20 min显色 3. 计算 0(A,A)，BsC, 0V 3式中:C——空气中二氧化硫的浓度，mg/m A——样品的吸光度 A0——试剂空白吸光度 Bs——计算因子， ,g/吸光度