非晶体材料研究介绍

非晶体材料研究介绍 摘要:本文在自己研究的基础上，对非晶体合金的制备和研究方法进行了，并详细介绍了一种研究方法，还对研究过程中可能出现的问提出了可能地解决方法，并介绍了一些数据的方法。 关键词:非晶体合金，X光衍射，XPS，线切割，高真空单辊旋淬系统，拟合。 引言:非晶体合金是一种新型材料。它不同于传统晶态合金材料。非晶体合金结构上长程无序(没有周期性)，短程有序。由于非晶体合金结构上的特点使它不仅在科学上有重要的研究价值，而且还有许多优异的物理力学特性，有巨大的应用前景。其优异的力学性能，还能使它作为生物材料植入人体内。人体体液含有盐，植入物会与体液发生反应。因此了解块体金属玻璃的特性以及其与体液的表面反应非常重要。 研究首先要把样品做出来，根据下图可以看出晶体和非晶体的转化关系以及转化条件，根据其特性一般用缓慢冷却，适中淬火，快 速“冷底版淬火”以及气 象凝结等四种基本思路 进行制备。具体的操作方 法又分为甩带法和喷柱 法。我们制备时采用的方 法是先确定要制备合金 的成分主成，根据其质量 比按比例称出相应量的 金属，在特定的容器中溶 解融合制备成母合金，再 利用高真空单辊旋淬取 系统在高真空的情况下将其利用不同形状的模版做成不同形状的样品，为了后续研究的方便，一般将其做成直径为1cm左右的圆柱状。 因为在制备的过程中可能因为温度和压强的原因，有可能会使做出的样品晶化，所以样 品做出后要对其进行检 测，以判断其是否是合 金。判断的方法是对其进 行X光衍射扫描，由于晶 体是短程有序的，所以用 X光对其进行扫描时，当 照射角度从0到90度发 生变化时，在某一角度会 使不同层面的反射光相 互叠加，从而会在某一角 度附近形成很高的峰，相 比与晶体，非晶体具有短 程无序的特性，所以就不会有那样的叠加现象发生，但这并不意味着非晶体会没有峰，其也有峰，只是其比较平缓。非晶体的X光衍射图大致如图。在实验的过程中也可能出现这样的问题，做出来的样品都是块状的，而X光均为粉末衍射仪，有些样品很硬，不易将其做成粉末，用钢挫磨粉的话会非常吃力，而且其中会混有部分金属，实验条件不是很好的情况下也不易完全去处，可能会对实验结果产生误差，在此提出一种可行的方法，将样品切割并用砂纸进行打磨，磨到大约1.5mm左右，几个并排放到载剥片上，用双面胶进行固定，用X光扫描打磨过的表面，实验结果证实这种方法在大多数的情况下是可行的。 样品做出后可以对其进行电化学研究，表面力学特性研究，表面结构研究，以上几点在此不做陈诉，再次介绍下用XPS研究非晶体合金与溶液反应的方法，首先要对样品进行加工，使其满足做XPS的要求，基本要求是样品长度小于1.5mm，直径 2mm 以下。要将样品切割到毫米量级是比较困难的，一般的切割机难以达到，可以使用线切割，但是线切割要对其进行通电，根据研究，大约会使样品表面1mm厚的样品发生晶化，所以要先切到大约2.5mm，再用粗的砂纸打磨到1.5mm,为了确定把晶化的部分全部磨掉了，还要对磨好的样品进行X光扫描。由于切割后的样品长度较短，不好镶嵌，所以磨起来会比较费力，而且不容易把表面磨平，打磨的过程先用380目的 砂纸，然后用更精细的，当发现表面的划痕全部都朝向一个方向时，就可以换下一种了，将其沿垂直于划痕的方向进行打磨，一直到2000目，表面就会变得如镜子般光亮，还可以对样品进行刨光。 样品做好后就要选择要研究的反应液体，我们选用的是其与盐酸和质量百分比为3%的氯化钠溶液反应，准备好的非晶样品，将其表面放于酒精中超声清洗15分钟之后，放到配好溶液168个小时，用塑料模盖住烧杯口并防到通风厨中。 样品泡好取出后就可以对其进行XPS扫描了。XPS的基本原理 如图，可以根据方程 可以对固体面 (0.5~3nm厚)做定 性，定量分析;可以 给出表面层原子的 化学状态等方面的 一系列重要信息。所 谓X光光电子能谱， 也就是研究以一定能量(Mg: 1254.6eV，有许多时候是Al:1486.6eV)的X光子照射样品时，所产生的光电子强度随其动能(或结合能)的分布。第一次扫描的能量跨度比较大，对全区域进行扫描，通过峰的位置并对比相关的数据库，就可以知道所含有的成分以及其所处的状态，在可以对其中峰所在的位置进行精细扫描，就可以得到其中一个元素在某一状态下的峰的样子。比如左图就是进行 45000As-preparedraw intensityZr 3dPeak sum40000Background+4 3d, 3dZr5/23/2035000Zr 3d, 3d5/23/2 30000 25000 20000Photoelectron Intensity 15000 10000170175180185190195Binding energy (eV) 全范围扫描所得到的图象，而右图则是经过对其中一部分进行精细扫描并经过拟合后的图样，定性分析比较简单，根据图就可以做出，原理是因为每个元素都有自已的特征的XPS谱峰，它像人的指纹一样成为识别元素的标志。每个元素都有1或2个最强的XPS峰，而且不同元素的特征峰互不重迭、因而可利用主峰位置进行定性分析。比 如在上图中Zr 3d电 子峰主要由3d3/2和 3d5/2两部分组成， 制备态的合金表面 的Zr主要以金属 Zr0跟Zr4+两部分 组成。金属Zr0的峰 位在179.7 eV左右 以及178.0 eV左右。而Zr4+的峰主要是3d3/2和3d5/2的两个峰位，峰值在182 eV和184.2 eV左右。定量分析就比较复杂了，但借助分析软件Advantage 3.45 也可以比较容易地实现数据分析和图象的拟合。原理如左边所示，能量可以通过实验测出，对应元素的灵敏度因子可以通过查标表查出，后面的项是由实验仪器所决定的，其实在利用分析软件分析时，只要将图象转化格式后导入，在查出所对应的态下的灵敏度因子，输入后就可以得到各个元素在其中的含量，通过拟合还可以知道一个元素在其中化合的状态。通过对制备态和浸泡态图样的比较，就可以观察出浸泡所造成的元素含量或者组态的变化。以上就是对非晶体合金的一条研究路线。如果将样品浸泡在浓度和人体体液差不多的环境中，就可以研究其与人体表面的反应特性，可以将其中的部分性质应用与医学中，这也是非晶体合金将来的一个重要的研究方向。 参考文献: 1(L. Liu, Z. Liu, K.C. Chan, H.H. Luo, Q.Z. Cai, S. M. Zhang, Scripta Materialia 2008, 258, 2312 2(A. Peker, W. L. Johnson, Appl. Phys. Lett. 1993, 63, 2342. 3(固体物理学 黄昆 高等教育出版社 4(A. Inoue, T. Zhang, N. Nishiyama, K. Ohba, T. Masumoto, Mater. Trans. JIM 1993, 34 1234