纤维素的水解

纤维素的水解 《纤维素的水解》实验 一、实验目的 1.了解纤维素水解的实验过程和操作方法。 2.掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。 3.熟练掌握浓硫酸的稀释过程，以及安全问。 4.复习含有醛基的有机物的性质。 二、实验原理 纤维素在一定温度和浓硫酸提供的酸性环境条件下，发生水解，最终生成葡萄糖: (CHO)+nHO nCHO6105n26126 浓硫酸 纤维素 葡萄糖 葡萄糖分子中含有醛基，因此具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的CuO沉淀;能和银氨溶液在水浴加热下发生银镜反应。2 反应方程式为: CHO+Cu(OH) (CHOCOO)Cu+CuO?+HO 61262 5115222加热 CHO+2Ag(NH)OH CHOCOONH+3NH+2Ag?+HO 6126325115432加热 三、实验仪器与试剂 烧杯(50mL、250mL)、石棉网、三脚架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒。 滤纸、浓HSO、NaOH、5% NaOH溶液、pH试纸、无水NaCO、2% AgNO24233溶液、5% CuSO溶液、2% 氨水、蒸馏水。 4 四、实验步骤 1(按浓硫酸与水7:3(体积比)的比例配制HSO溶液20mL于50mL的烧24 杯中。搅拌均匀后，冷却至室温。 2(取圆形滤纸半片撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴(用250mL烧杯代替水浴锅)中加热约10min，直到溶液显棕色为止。 3(取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的小烧杯中，用移液管取该溶液1mL注入一大试管中。用固体NaOH中和溶液，直至溶液变为黄色，再加无水NaCO调节溶液的pH至9。加入少量去离子水，将溶液23 mL。 稀释为约10 4(洗干净试管(加入少量碱液加热，而后用去离子水清洗干净)，配置银氨溶液。取3mL2% AgNO溶液于试管中，逐滴加入2% 氨水至生成的白色沉淀恰3 好溶解。将3中溶液取3mL滴加到盛有银氨溶液的试管里，水浴加热。一段时间后，可观察到试管壁上有光亮的银镜生成。将反应后液体倒入废液缸，向试管中加入少量稀HNO溶解银镜，回收。 3 5(取一只洁净试管，加入少量5% CuSO溶液，而后滴加5% NaOH溶液，4 至溶液pH为12。将3中溶液取3mL滴加到试管中，将试管置于酒精灯上加热。 可观察到试管中蓝色的沉淀变为绿色，而后又变为砖红色。 五、关键技术 1(配制HSO溶液浓度不能太大，否则会将纤维素碳化;浓度也不可以过低，24 否则纤维素无法水解。 2(加入碎纸片时，HSO溶液的温度不能太高，否则也会发生碳化。 24 3(做银镜实验时，试管要洁净(这是实验成败的关键之一)。否则，只得到黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。 4(溶液混合后，振荡要充分(这是实验成败的关键之二)。加入最后一种溶液时，振荡要快，否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。 5(加入的氨水要适量(这是实验成败的关键之三)。氨水的浓度不能太大，滴加氨水的速度一定要缓慢，否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度，且容易生成爆炸性物质(叠氮化银)。 6(Cu(OH)一定要是新配置的，否则会影响实验现象，得不到砖红色沉2 淀或得到很少的沉淀。 六、安全性分析 1.银氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。 2.浓硫酸易腐蚀，所以实验过程中一定要带手套。 七、注意事项 1.脱脂棉和浓硫酸放在小烧杯中搅拌是因为烧杯比试管散热快，能保证纤维素充分溶解，又不会脱水炭化。 2.在溶有纤维素的硫酸粘液中加水时放热，溶液的温度升高，能促使纤维素水解。如果温度不够高，要用灯焰稍加热，使它水解较彻底。温度升高也容易产生炭化现象，所以稀释后的加热温度要控制好，一旦颜色变得稍深、溶液变透明时，就要及时冷却。 3.在稀释后的水解液中加入氢氧化钠,碳酸钠溶液是为了中和硫酸，同时可以根据不再产生二氧化碳气泡来判断反应是否完成。 4.用新制氢氧化铜检验纤维素水解得到的葡萄糖时，硫酸铜溶液要稀，用量要少，否则由于溶液中可能存在未还原的氢氧化铜，加热后会变成黑色的氧化铜而干扰观察。另外，加入的氢氧化钠溶液要浓一些，用量应过量，使氢氧化铜跟过量氢氧化钠作用而变成铜酸钠(Na[Cu(OH)])(天蓝24色)。 八、现象分析 1.实验步骤2当中“溶液显棕色”原因是纤维素水解基本完全，硫酸浓度逐渐变浓使其碳化。 2.步骤4中在试管壁上可看到一层光亮的银镜。 3.步骤5中可看到溶液里蓝色沉淀变成砖红色沉淀即CuO 2 九、文献综述 1. 题目《纤维素水解的实验改进》 ?作者:王 钏(四川省宜宾学院实验中心) ?实验内容:现行高二化学教材第七章第二节淀粉、纤维素的演示实验7-5(纤维素的水解)中,是用一小团棉花或几小片滤纸放入试管,加入几滴90%的浓硫酸,用玻棒把棉花或滤纸捣成糊状。小火微热,使成亮棕色溶液。稍冷,滴入3滴CuSO溶液,并加入过量的NaOH溶液使溶液中和至出现4 Cu(OH)沉淀,加热煮沸。按教材上的实验操作,前部分水解操作没有问2 题,后面部分,向亮棕色的溶液中加入CuS0溶液再加入过量的NaOH溶液4 后,观察不到蓝色Cu(OH)沉淀,却看到黑褐色悬浊液(棕色和蓝色混合后成2 为黑褐色),让学生产生误会。对该实验进行如下改进,能很好地解决这个不足。实验步骤如下: ?亮棕色的溶液中加入过量的6mol/LNaOH中和,使溶液的pH=1112。 ~ ?蒸馏水将中和后的溶液稀释至透明的浅棕色。 ?向溶液中滴加几滴2%CuS0溶液,看到蓝色的Cu(OH)沉淀,加热煮42沸后蓝色Cu(OH)沉淀变成红色CuO沉淀。 22 2.题目《纤维素水解实验的改进》 ?作者:陈 红(浙江省天台中学) ?实验内容:现行高级中学课本(选修)中，第87页[实验3一4]需时近20分钟，且成功率低。实际上，作为演示实验是不适宜的。有关实验及杂志，虽然对此实验已进行了多种改进，但加热时间均不少于5分钟。作为演示实验仍不够理想。笔者对此实验作了如下改进:把少许脱脂棉或数片滤纸，放入试管底部。小心地滴加约10滴浓硫酸，迅速用玻璃棒搅拌成无色粘稠液体(若不能全部溶解成液体.可再加适量浓硫酸)再加入5滴蒸馏水，把试管放入沸水、玩中，边加热.边摇动约30秒钟气此时可能呈无色或亮棕色。取出试管，加入5滴10%的硫酸铜溶液，再加入30%NaOH溶液中和，可观察到颜色先变浅，后又突然变深。继续加少许Na0H。加热后，即可看到有红色沉淀生成。 ?改进的特点: ?加热时间缩短至30秒，时间利用率大为提高，更适合于作演示实验。 ?硫酸铜起到了酸碱指示剂及制取氢氧化铜悬浊液的原料的双重作用，减少了试剂的种数，操作方便。 ?成功率高，且现象明显。 ?本方法也可作课本第123页学生实验的改进方法。 ?实验操作的注意事项: ?不搓捻的棉花更容易与浓硫酸一起搅成糊状。 ?把开水倒入烧杯即可代替沸水浴。 ?若冬天做此实验，加热1分钟更好些。 ?亮棕色是因部分纤维素碳化造成，无色或亮棕色都不影响实验结果。 ?过量的氢氧化钠与硫酸铜反应生成氢氧化铜沉淀。 ?碱性环境有利于氧化亚铜的生成。 ?参考文献: [1]茅树国等主编.中学化学实验大全.山东科学技术出版社，1988:469 [2]金立藩主编.中学化学实验大全(下册).江苏科学技术出版社.1988:88 [3]化学教育，1995，(7):31 3. 题目《“纤维素水解”实验最佳条件的确定》 ?作者:张 忠 云(福建龙岩四中) ?实验内容:人教版选修课本中的演示实验(3-4)步骤中请注意这样几个地方:少许、70%HSO3~4mL、无色粘稠液体、水浴加热15min、20mL水、24 用NaOH溶液中和(应用试纸检验)。 ?实验条件欠妥当 a、为了保证最终能得到红色氧化亚铜沉淀,需要有足够的葡萄糖也就是需要有足够的棉花或碎滤纸,但上述用量偏多。3~4mL的70%HSO、20mL24的稀释水是否过多。 b、水浴的温度如何?加热15min,时间太长,不符合演示实验的要求。 c、用NaOH溶液中和,没有具体浓度,缺乏指导作用。 d、用试纸来检验混合液是否呈碱性,中和过程要边中和边检验,操作时间长。 ?对实验条件的讨论 已定条件: a、水浴停止时间,以试管内混合物呈浅黄色粘稠液体为准; b、中和所用NaOH溶液,浓度用30%和10%; c、70%HSO1mL(加稀释用水3mL)(使棉花或滤纸不炭化); 24 d、纤维素水解的产物与新制氢氧化铜反应的药品用量:10%NaOH溶液2mL、10%CuSO溶液4~5滴、中和后溶液取1mL。 4 待定条件: a、水浴温度为80?、70?、60?; 2b、本实验选用1cm的滤纸片3片、5片、7片; c、用pH试纸或用酚酞为指示剂。 ?对实验过程的探讨 水浴温度的选定:70?水解时间为2min,不会炭化,因此水浴温度定为70?左右为好。 滤纸用量的选定:从药品用量和演示实验要求明显的实验现象,以及用品用量的角度看,取5片较合适。 反应后混合液的中和处理:用酚酞为指示剂向水浴稀释后的混合液中滴加2滴酚酞,然后再用30%的NaOH溶液中和,边加边振荡,当滴加过程中混合液开始出现红色,稍振荡,红色褪去时,可放慢滴加速度,并改用10%NaOH溶液中和至溶液出现红色为止。此法由于先加指示剂,用溶液颜色变化来判断溶液的酸碱性,不需要检验,所以中和的速度较快。这种实验方法较前一种简捷,且符合实验用品用量少,实验现象明显,演示时间短的要求。 十、文献 1.该实验主要改进了测定纤维素性质中与Cu(OH)2的反应，为了让学生能明白这个试验过程，不产生误会，作者将这个小的细节进行了改进，可以在课堂中很好的引导学生进行试验。 2.作者主要将水解部分的加热问题进行了改进，是本身作为一个演示实验的课堂教学时间大为缩短，并且也同时提高了该实验的成功率，这对于进行实验演示的老师来说，无疑是一个很好的改进方案。 3.该实验改进方案与第二个实验方案的出发点相同:这是一个演示实 验。所以做这也从实验的时间进行了探讨，并且还将温度这一与水解过程密切相关的因素进行了讨论，着重的将中和的步骤进行了一个较大的改进，用酚酞来作指示剂，这样可以较大的提高工作效率，并且比较准确，还能大大的缩短时间，所以作者的改进方法给我们提供了一个很好的借鉴。