辛伐他汀片

辛伐他汀片 Xinfatating Pian Simvastatin Tablets 本品含辛伐他汀（CHO）应为标示量的90.0%～110.0%。 25385 【性状】 本品为白色或类白色片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品细粉适量，加稀释溶液[乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至4.0）（8?2）]适量振摇使辛伐他汀溶解并稀释制成每1ml中含辛伐他汀约10μg的溶液，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（附录? A）测定，在247nm、238nm与231nm的波长处有最大吸收。 【检查】有关物质照高效液相色谱法（附录V D）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱规格为 4.6mm×33mm，粒度3μm或性能相当）；以乙睛-0.1%磷酸溶液（50：50）为流动相A， 0.1%磷酸的乙睛溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为238nm；流速为3.0ml/min。 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 4.5 100 0 4.6 95 5 8.0 25 75 11.5 25 75 11.6 100 0 13 100 0 取辛伐他汀对照品约20mg，置50ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液[乙腈-水（1：1）]5ml，振摇溶解并放置5分钟，加稀盐酸中和后用稀释溶液稀释至刻度，得到含开环降 解物辛伐他汀酸溶液，取洛伐他汀与辛伐他汀对照品各约2mg，置同一100ml量瓶中，加入辛伐他汀酸溶液5ml，用稀释溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。取系统适用性试验溶液10µl注入液相色谱仪，记录色谱图，辛伐他汀酸峰与洛伐他汀峰的 分离度应符合，辛伐他汀峰与洛伐他汀峰的分离度应不小于4，理论板数按辛伐他汀峰计算不低于2000。 测定法 取本品细粉适量（约相当于辛伐他汀80mg），置100ml量瓶中，加稀释溶液适量，充分振摇，使辛伐他汀溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（3小时内测定）；精密量取1ml，用稀释溶液稀释至100ml，摇匀，作为对照溶液；取对照溶 液10µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使辛伐他汀主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%，再精密量取供试品溶液和对照溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供 试品溶液的色谱图中如显杂质峰，扣除相对主峰保留时间0.3倍内的辅料峰，单个杂质峰 面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 的3倍(3.0%)。（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计） 含量均匀度 取本品1片，置50ml(5mg规格)或100ml（10mg规格）量瓶中，加稀释溶液充分振摇使辛伐他汀溶解，加稀释溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照含量测定 项下的测定，应符合规定(附录XE)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录X C第二法），以含0.5%十二烷基硫酸钠的0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液（用50%氢氧化钠溶液调节pH值至 7.0）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品 溶液。另取辛伐他汀对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含6μg（5mg规格）、12μg（10mg规格）、24μg（20mg规格）或48μg（40mg规格）的溶液作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，分别取供试品溶液和对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录I A）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录V D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸二氢钠溶液（pH 4.5）-乙腈（35?65）为流动相；检测波长为238nm，取辛伐他汀和洛伐他汀对照品各适量，加稀释溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含0.02mg的溶液，作为系统适用性试验溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，辛伐他汀与洛伐他汀两峰之 间的分离度应不小于3，理论板数按辛伐他汀峰计算不低于2000。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于辛伐他汀10mg），置100ml量瓶中，加稀释溶液适量，超声使辛伐他汀溶解，加稀释溶液稀释至刻度，摇匀， 滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取辛伐他汀对照品适量，精 密称定，用稀释溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法 以峰面积计算，即得。 同辛伐他汀。 （1）5mg （2）10mg （3）20mg (4)40mg 遮光，密封，阴凉处保存。