实训6 葡萄糖酸钙含量的测定(教案)

深圳技师学院项目课程（首页） 共    6    页  科目 食品理化检验 项目六  葡萄糖酸钙中钙含量的测定 授课 日期 2012-10-23 课时 4 班级 专业选修课 授课方式 项目教学与任务教学驱动的教学方式 观看录像并总结要点、教师展示 作业 题数 实训报告 拟用时间 40 min 教学 目标 知识目标：熟悉葡萄糖酸钙含量的结果表示 能力目标： 1、能正确接受工作指令，配制和标定EDTA标准溶液 2、能正确接受工作指令，测定葡萄糖酸钙的钙含量 3、能正确数据、填写报告 职业素质目标： 1、遵守检验岗位职业，安全、文明、洁净操作 2、态度积极、有责任心、讲诚信，保证记录真实、结果可靠； 3、小组内部和小组之间分工负责、互助协作。 选 用 教 学 条 件 多媒体 实训室 难 点 1. Zn标准溶液的配制 2. 终点的判断和指示剂的选择 重 点 1、EDTA标准溶液的标定 2、葡萄糖酸钙含量的测定及结果表示 教学回顾 说 明 审阅签名： 教 学 过 程 第    2    页 教师活动 备注 【课前准备】 试  剂：氧化锌、EDTA滴定液，6mol/L HCl,（1+1）氨水，pH=10氨缓冲液，钙指示剂，铬黑T指示剂，氢氧化钠试液。 样  品：葡萄糖酸钙口服液（标准：每毫升含葡萄糖酸钙100mg，含钙9mg） 仪  器： 分析天平、酸式滴定管、容量瓶（200ml）、锥形瓶（250mL，3个） 一、接受工作指令 要求预习本次项目内容，做好预习报告，已在上次课最后10分钟完成。 二、查阅工作依据 学生预习该项目并查阅相关内容，在课外时间完成。 【组织教学】 [教师] 清点人数 2min 三、制定项目方案 【项目引入】为什么要测定钙含量？钙的重要性。 钙是人体内含量最多且最活跃的金属元素，占人体体重的2%，总量超过1千克，有人体“生命元素”的美誉。钙参与人体整个生命过程，从骨骼形成、肌肉收缩、心脏跳动、神经以及大脑的思维活动、直至人体的生长发育、消除疲劳、健脑益智和延缓衰老等等，可以说生命的一切运动都离不开钙。所以说“钙是人体生命之本”。 我们的身体不能产生钙，身体需要的钙必须从食物或药物中补充，一旦得不到补充，将不利于年轻人的骨骼发育，导致老年人易患骨质疏松症。因此食品中钙含量的测定是很有必要的。 【ppt展示】常见食品的钙含量。日常食物中，钙的来源以牛羊乳及乳制品为最好，不仅含量丰富，且吸收率高。 【提问】如何测定钙含量？ 根据国家标准，食品中钙的测定有原子吸收分光光度法和EDTA滴定法两种方法。今天我们采用的是滴定法，测定的样品是葡萄糖酸钙口服液（选用的理由是样品前处理简单）。接下来我们根据已经学过的醋酸酸度测定实训和之前预习的本实训内容共同来总结出本次学习计划和方案。 5min 学生思考回答 教 学 过 程 第    3    页 教师活动 备注 [知识引入] 实训项目 醋酸酸度的测定 葡萄糖酸钙钙含量的测定 样品 醋酸 葡萄糖酸钙口服液 滴定液 NaOH滴定液 EDTA滴定液 反应式 NaOH+CH3COOH=CH3COONa+H2O Ca+EDTA=Ca-EDTA 指示剂1 酚酞指示剂 钙指示剂 基准物 邻苯二甲酸氢钾 ZnO 指示剂2 酚酞指示剂 铬黑T指示剂 意图：该班学生暂未接触络合滴定内容，所以从学生已学过的醋酸酸度测定实训入手，让学生对络合滴定操作有个感性的认识，从而顺利引入新课。 注：EDTA常因吸附水分和其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，只能间接法配制。 EDTA和金属离子反应都是1：1络合。 【ppt展示】根据我们前面的总结，我们的项目方案可以确定如下： 13min 乙二胺四乙酸二钠 四、实施项目操作 任务一：配制EDTA（乙二胺四乙酸二钠）滴定液（0.01mol/L） 【观看录像】0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定（0-1’） 【配制方法】 1．取乙二胺四乙酸二钠1.9g，加适量的水使溶解成500mL，摇匀。 2．将0.02mol/L EDTA溶液稀释一倍。 提问并总结操作要点 1.EDTA的称量用托盘天平 2.EDTA完全溶解后才可放入试剂瓶中（如能溶解不用加热） 3.溶液盛于塑料瓶或硬质玻璃瓶中(软质玻璃瓶易形成CaY) 5min 该操作为普通常规操作，时间有限，故已让实验员配制，让学生观看录像。 教 学 过 程 第    4    页 教师活动 备注 任务二：配制0.01 mol/L锌标准溶液 【观看录像】EDTA标准溶液的配制和标定（1’-3’） 准确称取氧化锌约0.16g（0.20g）于100mL烧杯中，用少量水润湿，再逐滴加入6mol/L盐酸溶液1mL，边加边搅至完全溶解，定量转移入200mL（250mL）容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。 提问并总结操作要点 1.称量时，要用洁净的手套或洁净的纸条加取，不可用手直接接触。干燥器使用正确。 2.分析天平准确称取氧化锌基准试剂（减量法） 3.正确溶解氧化锌（加水润湿，盐酸溶解），转移溶液及使用容量瓶（盖子不能放桌上，平视） 【学生操作】学生分组操作，老师巡视指导、评分 【提问小结】该溶液配制和EDTA溶液的配制有何不同？为什么？ 加入盐酸进行溶解，因为氧化锌为不溶物。 30min 已配 任务三： 标定EDTA滴定液 【观看录像】EDTA标准溶液的配制和标定（3’-6’） 准确吸取锌标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，滴加1:1氨水至白色沉淀初现（3-4滴），再加pH＝10的缓冲溶液10mL，加蒸馏水20mL，加铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色即为终点。平行标定三次，取平均值。   提问并总结操作要点 1.锌标准溶液用移液管吸取（注意润洗），缓冲液与蒸馏水的量用量筒量取 2. Zn2+为两性物质，滴加氨水先出现沉淀，继续滴加沉淀溶解，故注意观察，不要过量。 3.正确操作酸式滴定管（验漏、涂凡士林、排气泡、滴定操作） 4. 指示剂为固体（EBT、Ca指示剂溶液容易氧化变质，常与NaCl配成固体混合物使用）。 5.平行测定三次，相对偏差在1%以内 【教师展示】老师滴定终点前后两个样品的颜色。 【学生操作】学生分组操作，老师巡视指导、评分 60min 观看录像和老师滴定终点前后样品颜色的不同来正确判断终点 教 学 过 程 第    5    页 教师活动 备注 【提问小结】该络合滴定操作和酸碱滴定有何不同？ 通过氨水和缓冲溶液调节pH值，因为络合反应及指示剂有最佳pH值要求。 任务四：葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定 精密量取本品1mL，置锥形瓶中，加水稀释使成100mL，加NaOH试液15mL与钙指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液由红色变为纯蓝色。 注：若以葡萄糖酸钙计算，葡萄糖酸钙(C12H22CaO14·H2O)分子量为448.40。 操作要点 1.样品用移液管量取 2.指示剂为钙指示剂，与标定指示剂不同 3.平行测定三次相对偏差在2%以内 【学生操作】学生分组操作，老师巡视指导、评分 50min 【总结、清洁卫生】 配位滴定法 （络合滴定分析）是以配位反应为基础的一种滴定分析法，可用于对各类金属离子进行测定。EDTA是目前最为广泛的有机配位剂，其反应为： M  +  Y  =  MY 式中M表示金属离子，Y表示EDTA的阴离子 15min 【作业】 完成本次实训报告   实训项目教学设计 分组 2人1组。指导教师1人，辅导教师1人。 教学设计 教学 过程 教学任务 训练要求与标准 训练方法 参考 时间 接受工作指令 接受测定工作指令 要求学生能正确接受葡萄糖酸钙钙含量工作指令，了解内容和要求 5分钟 查阅工作依据 了解指令给定的检验内容和方法 要求学生进行课前预习 学生课外自主进行 60分钟 制定工作计划 师生共同制定班级学习计划和方案 根据已学和预习信息师生共同总结出本次学习计划和方案 教师引导 学生讨论 20分钟 实施实训操作 EDTA标准溶液配制 1.EDTA的称量用托盘天平 2.EDTA完全溶解后才可放入试剂瓶中 教师讲解操作 5分钟 锌标准溶液的配制 1.称量时，要用洁净的手套或洁净的纸条加取，不可用手直接接触。干燥器使用正确 2.分析天平准确称取氧化锌基准试剂 3.正确溶解氧化锌，转移溶液及使用容量瓶 教师讲解操作，学生分组进行。 30分钟 EDTA标准溶液标定 1.锌标准溶液用移液管吸取 2.缓冲液与水的量用量筒量取 3.正确操作酸式滴定管 4.平行测定三次，相对偏差在1%以内 教师示范操作，学生分组进行。 60分钟 葡萄糖酸钙含量的测定 1.样品用移液管量取 2.平行测定三次相对偏差在2%以内 3.能够根据所测得数据计算得出结论并出具检验报告。 教师讲解操作，学生分组进行。 50分钟 总结、清洁卫生 对整个实训过程中出现的问题进行总结 学生参与讨论。 15分钟 评价完成质量 教师根据操作过程规范性、结果可靠性、记录准确性给出每个小组得分 教师课外进行 50分钟 考核标准 1、正确地配制锌标准溶液  10分    2、正确操作滴定管、容量瓶、移液管等     20分 3、正确地判定滴定终点    20分    4、测定结果准确、计算结果正确           20分 5、实训报告                20分    6、工作习惯和卫生习惯                  10分 考核方法 过程考核： 操作（70分）+ 报告（20分）+ 工作习惯和卫生习惯（10分）