国标-抗氧剂626

国标-抗氧剂626 ICS 71(100(40 71G 备案号:22273,22274--2008 HG 中华人民共和国化工行业 3974,3975--2007 HG,T 抗氧剂626 11 4抗氧剂3 2 2 008-04-0 007-09-22发布 1实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目 录 (1) HG,T 3974—2007抗氧剂626 HG,T 3975--2007抗氧剂3114 (11) ICS 71(100(40 G 71 备案号:22273--2008 HG 中华人民共和国化工行业标准 3974--2007 HG,T 抗氧剂626 Antioxidant 626 2008-04-0 1实施 2007—09—22发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 3974--2007 HG,T 前 言 本标准是在收集国内外有关抗氧剂626信息与生产企业标准基础上制定的。质量指标达到国外同 类产品质量水平。测试方法与国际通用方法相一致。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术 本标准负责起草单位t宁渡金海雅宝化工有限公委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准参加起草单位:营口市风光化工有限公司、山东省临沂市三丰化工有限公司。 本标准主要起草人;吴国华、于青春、陈志东、郭金波。 司。 HG,T 3974--2007 抗氧剂626 I范圈 本标准规定了双(2。4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(简称抗氧剂626)的要求、试验方法、检 验规则、标志f包装、运输和贮存。 本标准适用于以2(4---叔丁基苯酚、季戊四醇与三氯化磷合成法制得的抗氧荆626。 分子式lC33H5006P2 结构式; (cH幽哪。吼??a)a?薹 相对分子质量:604(69(按2005年国际相对原子质量) 2性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB,T 601化学试剂标准滴定溶液的制备z6353一l ISO GB,T 603化学试剂试验方法中所用舻’ t制品的制备(GB,T 603--2002，neq 1982) GBT , 617化学试剂熔点范围测定通用方法 GB,T 1250极限数值的表示方法和判定方 6679 GB,T 固体化二l 法 品采样通则t ISO 3696 1987)GB,T 6682实验室用水规格和试验方法(GB,T 6682--1992。neq GB,T 11409(4橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法 3要求 抗氧剂626应符合表1所示的技术要 求。 表j抗曩剂626的技术要求 外项 目 指 标 观 白色粉末或颗粒 170(o,180(o 熔点范围,? 1(0加热减量(80?),, ? 1(0 ? 酸值(以KOH计),(rag,g) 游离2， 1(0 4-二叔丁基苯酚,“ ? 主含量 、95(0 ,, ? 注t抗氧荆626通常古?1,的扰水剂。 3974m2007HG,T 4试验方法 601、GB,T 除非另有说明，分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB,T 603规定制备，分 中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB,T 6682中规定的三级水。 析 1250中修约值比较法的有关规定。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB,T 4(1外观的测定 cm×30 cm×20 称取50 g试样放在30 cm的白色滤纸上，然后轻轻摊成约20 cm的面积，在自然光 下目测颜色、形状。 4(2熔点范囤的测定 按GB,T 617之规定进行测定。 4(3加热减?的测定 2 按GB,T g)，干燥温度:(80土(4之规定进行测定。称取试样3(0 g,3(5 g(精确至0(000 11409 2)?，干燥时间:2 h。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。 两次平行测定结果之差值不得大于0(02,。 4(4酸值的测定 4(4(1试剂 4(4(1(1甲苯[108—88—3]。 4(4(1(2氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液:c(KOH)一0(02mol,L。 4(4(1(3酚酞指示液:10 g,L。 4(4(2仪器 4(4(2(1三角烧瓶:250mL。 4(4(2(2滴定管:容量10mL，精度为0(05mL。 4(4(2(3量简:50mL。 4(4(2(4分析天平。 4(4(3分析步骤 用量筒量取50 mL甲苯溶液于三角烧瓶中，加入5滴酚酞指示液(用氧氧化钾一乙醇标准滴定溶 滴至粉红色，加入5 g)，溶解，用氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，记试样(精确至0(05 g液 第二次滴定消耗的体积数y。 录 4(4(4结果计算 酸值以氢氧化钾(KOH)的质量分数x。计，数值以毫克每克(mg,g)表示，按 (1)计算: 公式 ‘X一丝丝 m 式中: y——滴定试样消耗的氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫 升(mL)} c——氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol ,L)} m——试样的质量的数值，单位为克(g); M——氢氧化钾的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔(g,moL)(M一56(109)。 445 ((允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 果的差值不得大于0(01 mg(KOH),g。 4(5主含量及游离2(4-二叔丁基苯酚的测定 4(5(1试剂 4(5(1(1甲醇[67—56—1];色谱纯。 2 (6) 3974--2007 HG,T 4(5(1(2乙酸乙酯[141—78—6]t色谱纯。 注t以上试剂均需真空过滤(滤膜孔径为0(45 pm 。 4(5(2仪器 4(5(2(1色谱仪:配有紫外吸收(uV)检测器的高效液相色谱仪。 4(5(2(2仪:色谱数据处理机。 4(5(2(3微量注射器:50,uLi或自动进样器。 4(5(2(4流动相过滤装置。 4(5(2(5超声波清洗器。 4(5(3色谱操作条件 色谱操 2规定。 作条件如表 表2色谱操作条件 色谱柱填料 C1a、5“m “(60×150 柱规格,ram 柱材质 不锈钢 流动 相 甲醇 柱温 40 ,? 流速, 1(2 (mL,min) 检测波 275 长,nm 进样量 10 ,,uL 分析时问 13,min 4(5(4分析步骤 4(5(4(1设定操作条件t按表2对色谱仪进行正确设置操作条件，色谱仪达到设定的操作条件并稳定， 即可开始进样测定。 4(5(4(2标样、试样溶液的制备。 1 标样溶液:称取80 mg,100 mg(精确至0(000 g)抗氧剂626标样(抗氧剂626标样制作方法参 1 A)10 见附录或称取mg,20 mg(精确至0(000 g)2，4-二叔丁基苯酚标样或称取10 mg,20 mg(精至0(000 1 g)抗氧剂168标样(抗氧剂168标样制作方法参见附录A)于50 mL容量瓶中，加入25 确mL 乙酸乙酯使标样溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。 g)试样于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙试样溶液:称取80mg,100mg(精确至0(000l 使试样溶解完全，再加人甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。酯注:抗氧荆626标样、抗氧剂168标样用多次提纯方法制得(用面积归一法计算其主古量不得少于99(9,，用面积 归一法含量减去加热碱量即得标样纯度。2，4-二叔丁基苯酚标样纯度(Gc)不得少于99(9,。 4(5(4(3校正因子计算。校正因子^按公式(2)计算(不同仪器计算方法不同，可用仪器自动计算) (2) ^一警 式中: ，L——标样组分中的校正因子 { M——标样的质量的数值I A——标准溶液标样的峰面积。 4(5(4(4试样分析。用自动进样器自动进样，或用50 pL微量注射器吸取约50 pL试样并注入带有10 pL定量管的色谱仪中。每一试样需重复测定两次。 (7) 3 HG,T 3974--2007 4(5(4(5典型色谱图见图1。 、 1VDlA，wBwl。ngm-275nm(200608、7’100003?D)1mArj t( $00 400 300 200 。 100 季罄晕 窖 曩一悄抖 n t ， 02 4 6 rain 12 0 8 10 1(909minl游离2，4-二叔丁基苯酚，5(037mint抗氧荆626。10(893min;抗氧剂168(其余为未知 物。 圈1 626在c-。柱上的典型色谱豳 4(5(5结果计算 采用校正面积归一法，以质量分数x。表示的被测组分含量，数值以,表示，按 (3)计算: 公式 x(。蔬则oo蜘 ? 式中: ^——试样中被测组分的校正因子; A。——试样中被测组分的峰面积I ^——试样中各组分的校正因子; A——试样中各组分 的峰面积。 其他未知组分的校正因子参照抗氧剂626的 校正因子。 4。5。6允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，主含量计算结果表示到小数点后一位， 2，4一 游离 二叔丁基苯酚计算结果表示到小数点后两位。 主含量两次平行测定结果之差值不得大于0(2,，游离2， 4一二叔丁基苯酚两次平行测定结果之差 值不得大于0(02,。 5检验规则 5(1组批规则 本产品以同等质量的均匀产 品为一批。 52 (采样 按GB,T 6679规定采样。取样量不得少于500 g，分装于两个清洁干燥的密封容器中，贴标签并 明:产品名称、采样日期、批号、采样人。一瓶用于检验，另一瓶保存以备复查。 注 5(3检验分类 表1规定的全部项目为出厂 检验项目。 5(4生产厂检验 本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格 式的质量证明 书。其内容包括:产品名称、标准号、生产厂名称、注册商标、批号、检验员代号。 d (8) 3974--2007 HG,T 5(5复检 出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品中重新自两倍量的包装 件中采 样进行复检，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，也判该批产品为不合格产品。 6标志、包装、运输和贮存 6(1标志 每个外包装上都应有清晰牢固的标志，内容包括:产品名称、生产厂名称、注册商标、详细地 址及联 系电话、标准号、生产日期、批号、净含量。 6(2包装 抗氧剂626用铝铂袋为内包装，外包装用箱、袋、桶包装均可，必须封口，以免受潮。单件净 含量应 符合标识标明值，允许偏差士1,。 6(3运输 本产品运输过程中要轻装、轻卸，有防雨雪和曝晒 措施。 6(4贮存 本产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，温度不得高于35?。使用前打开包装件，如整 (箱) 桶 不能一次用完，应重新密封包装。 本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自 6个月。 生产之日起贮存期为 3974--2007HG,T 附录A {资料性附录) 抗氧剂626、抗氧剂168 标样制作方法 A(1总则 本附录给出了用工业抗氧荆626、抗氧荆168成品经多次结晶提纯制作抗氧剂626、抗氧 168色 剂谱用标样的参考方法。方法所用到的溶剂均为经0(5 pm的多孔膜过滤过的分析纯试剂(玻璃仪器必 须是洁净干燥的。 A(2(1无水乙醇A(2试剂 E64—17—5-。1 A(2(2无水甲醇E67—56—11。 A(2(3石油醚I-8032—32—47。 A(3仪器、设备 A31 A(3(2烧((玻璃棒。 000mL。 杯:1 A(3(3恒温 1?。 A(3(4抽水浴锅:士 滤装置。 A(4制作步骤 A(4(1称取约200 000 工业抗氧荆626或抗氧剂168成品，放入1 mL的烧杯中，加入200 mL的g 水乙醇、300 mL的石油醚。放人80?的恒温水浴锅中，搅拌，溶解，待微沸后，立即用砂芯漏斗热过无 用1?1的无水甲醇和无水乙醇溶荆100mL洗涤。 A(4(2将上述湿品按(A(4(1)方法，进行多滤， 99(9,以上的抗氧剂626或抗氧剂 次结晶，直至含量达 168标样(面积归一法)。 A(4(3样品经烘干后，测定其加热减量，用色谱测得的含量减去加热减量 626或抗氧剂 后为抗氧荆 168标样实际含量，最后放入干净的玻璃瓶中，并注明名称、制作日期、含量，有效期为1个月。