测定微量元素铁

测定微量元素铁 测定微量元素铁，主要用邻二氮菲分光 光度法测定微量铁 原子吸收分光光度计 样品的前处理比较重要，根据试样是否无机或者有机，有机试样需消化，通常固体干样0.5-1.5g，湿样2.0-4.0g，液体5.0-10.0g于250ml锥形瓶中，加混合酸(1:4硝酸，高氯酸)20-30ml与电热板上加热消化，如未消化好而酸液过少时，再补加混酸，继续消化，直至无色透明，再加几毫升谁，以除去多余的硝酸，待试液接近2-3ml，取下冷却，用去离子水洗并转移至10ml试管中，加水定容至刻度。 同时取余消化试样相同两的混合酸消化液，安上述做空白试验 一、实验目的 1.学习如何选择分光光度分析的条件; 2.学习分光光度法测铁的操作方法。 二、实验原理 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件。这些条件主要包括入射波长、显色剂用量、有色溶液稳定性、溶液酸度等。 (1)入射光波长 一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好。当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可根据“吸收最大，干扰最小”的原则选择波长。 (2)显色剂用量 显色剂的合适用量可通过实验确定。配制一系列被测元素浓度相同不同显色剂用量的溶液，分别测其吸光度，作曲线，找出曲线平台部分，选择合适用量即可。 (3)溶液酸度 选择合适的酸度，可以在不同pH缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作曲线，从曲线上选择合适的pH范围。 (4)有色配合物的稳定性 有色配合物的颜色应当稳定足够的时间，至少应保证在测定过程中，吸光度基本不变，以保证测定结果的准确度。 三、仪器及试剂 1.仪器:分光光度计 100.0容量瓶1个、1.0吸量管1个、50.0容量瓶8个、10.0移液管1支、10.0吸量管1支、5.0吸量管3支、2.0吸量管1支 2(试剂:铁溶液:10.0、氢氧化钠溶液:1.0、邻二氮菲溶液:1.5 盐酸羟胺溶液:100.0、醋酸钠溶液:1.0 四、准备工作 (1)清洗容量瓶、移液管及需用的玻璃器皿。 (2)配制铁标准溶液和其他辅助试剂。 (3)按仪器使用说明检查仪器。开机预热20min，并调至工作状态。 (4)检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性。 五、实验步骤 取两个50干净容量瓶;移取10.00铁标准溶液5.00于其中一个50容量瓶中，然后在两容量瓶中各加入1盐酸羟胺(100)溶液，摇匀。放置2min后，各加入2 (1.5)邻二氮菲溶液，5醋酸钠(1.0)溶液，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在440,540nm之间，每隔10nm测量一次吸光度。在峰值附近每间隔5nm测量一次。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标。 取两个洁净的50容量瓶，用步骤2方法配制铁—邻二氮菲有色溶液和试剂空白，放置约2min后立即用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度。以后每隔10、20、30、60min测定一次吸光度，并记录吸光度和时间 取6只洁净的50容量瓶，各加入10.00铁标准溶液5.00，1盐酸羟胺(100)溶液，摇匀。分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0邻二氮菲(1.5)溶液，5醋酸钠(1.0)溶液，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度。记录各吸光度值。 取6只洁净的50容量瓶，分别加入5.00铁标准(10.00)溶液，1盐酸羟胺(100)溶液和2邻二氮菲(1.5)溶液，摇匀。用吸量管依次加入1氢氧化钠溶液0.0、1.0、1.5、2.0、2.5，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。用精密pH试纸(或酸度计)测定各溶液的pH后，用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度。记录所测各溶液pH及其相应吸光度值。 取6只洁净的50容量瓶，各加入10.00铁标准溶液0.00、2.00、4.00、8.00、10.00,盐酸羟胺(100)溶液1，摇匀。再分别加入2邻二氮菲(1.5)溶液和5醋酸钠(1.0)溶液，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度并记录。 取3只洁净的50容量瓶，分别加入适量(以吸光度落在工作曲线中部为宜)含铁未知试液，按步骤6显色，测量吸光度并记录。 六、注意事项 1.显色过程中，每加入一种试剂要摇匀。 2.在考察同一因素对显色反应的影响时，应保持仪器的测定条件。在测量过程中，应不时重调仪器零点和参比液的透光度。 3.试样和工作曲线测定的实验条件应保持一致，所以最好两者同时显色同时测定。 4.待测溶液应完全透明，如有混浊，应预先过滤。