在线COD、PH监测仪操作规程

洛阳中岳实业有限公司 在线CODcr 、 PH监测仪操作规程 1.范围和目的 1.1适用范围： 适用于本公司外排废水中COD、PH监测仪的操作维护 1.2目的： 1.2.1 通过对外排废水中的COD实时测定来确保外排废水的达标排放。 1.2.2通过对外排废水中的PH实时测定来确保外排废水的达标排放。 1.2.3通过测定对三废水处理站处理工艺进行指导。 2.引用标准：           GB 11914-1989  水质化学需氧量的测定   重铬酸盐法           GB  6920-1986  水质PH的测定  　    玻璃电极法 3.测试原理： 3.1  在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以电极电位滴定法，用硫酸亚铁铁滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铁的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及毗咤难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 3.2  pH 值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极， 玻璃电极为指示电极所组成。在25℃,溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16MV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 4.仪器设备及测试指标 4.1 EST-2001B型CODcr在线监测仪 4.1.1 PH-101 酸碱度分析仪 4.2 测试指标 4.2.1 测试量程 COD 15-10000mg/L 4.2.2 抗氯离子干扰﹤10000 mg/L 4.2.3 PH 1-14 5 试剂的配置 5.1  硫酸-硫酸银溶液：取20克硫酸银加入到2000mL硫酸中，放入水浴锅中，以60℃水加热保温，直到硫酸银完全溶解。 5.2  重铬酸钾溶液：称取0.49032克重铬酸钾（105℃干燥2小时）和60克硫酸汞放入1000ML容量瓶中，放入1+5的硫酸溶液约200ML,摇动使试剂溶解，用1+5的硫酸定容到一升。 5.3  硫酸亚铁铵溶液：称量1.25克硫酸亚铁铵放入1000ML容量瓶中，加入约400ML蒸馏水，摇动使试剂溶解，加20ML浓硫酸，用蒸馏水定容到1升，摇均。 5.4  1+5硫酸溶液：将1份浓硫酸缓慢倒入5份蒸馏水中，同时搅拌，放置室温。 5.5 将10L纯水桶中装入纯水，冷却水箱中放入冷却水。 5.6配置好后将溶液装入相对应的溶液桶中。放置于COD 在线监测仪下面的溶液柜中。并将相应的吸液管线放入相对应的溶液桶中。 6 COD在线监测仪的操作： 6.1 开机后预热20分钟。 6.2 运行参数的设置 6.2.1 按‘参数设置’键，输入密码。按‘模式选择’切换到手动模式。 6.2.2 按上下翻页键进入设置的项目，按编辑键进入参数设置，通过键盘输入适当的数值，并确认。按上页返回项目选择。 6.2.3硫酸亚铁铵的标定：手动选择菜单项至硫酸亚铁铵标定，选择执行按键，仪器将自动进行2次硫酸亚铁铵浓度的标定，并自动保存数值。仪器默认每天零点时自动进行一次硫酸亚铁铵的标定，确保硫酸亚铁铵浓度的准确。 6.2.4设置参数后，进行空白水样的标定。由仪器自动根据公式求出空白水样数值，标定后的结果直接影响测量数值。 6.2.5 全自动标定：在手动选择状态下，选择全自动标定，按下执行，系统将自动进行：系统预处理-清洗-亚铁铵标定-空白标定-手动状态转为自动状态 6.2.6 采样时间的设定：选择参数设置-定时采样设置，按采样口：输入采样口编号，按采样时刻小时输入：输入采样时刻，按分钟输入：输入分钟数值，按确认保存后，进入下一次采样时刻的输入。 6.2.7运行参数： 外接泵时间 400秒 上限报警值 150 外接阀时间 30秒 测量范围 400 水样时间 20秒 取样杯数 1 重铬酸钾时间 22秒 重铬酸钾浓度 0.01 mol/L 硫酸时间 17秒 亚铁铵浓度 0.0035 mol/L 蒸馏水时间 10秒 冷却时间 3分 亚铁铵流速 0.13ml/分 混合时间 2分 消解杯时间 20分 7.PH-101 酸碱度分析仪的设置 7.1 PH探头的校正 7.1.1 打开电源开关，仪器预热10分钟 7.1.2 按下STDBY键，使仪器回复至PH测量档 7.1.3 用纯水清洗电极后，将探头浸入准备好的PH=7标准液中，轻摇电极数秒，待显示数值稳定，如数值不在7.0 ，则调节CALIB钮至显示PH=7.0直至稳定。 7.1.4 将电极移出，用纯水清洗电极，清洗干净后，将电极放入PH=4.0标准溶液中，轻轻摇动电极数秒，带显示PH数值稳定后，如数值不是4.0 则调节SLOPE钮至显示4.0并稳定。 7.1.5 重复上述7.1.3-7.1.4的部奏，看校正是否准确，校正完成后勿再动CALIB和SLOPE按钮，直至下次校正。 7.2 溶液的测试：将校正好后的探头放入待测溶液中，则测试仪上所显示的数值为待测溶液的PH值 8.COD的测定: 8.1.1 手动测定:在手动项目执行页面中,选择COD测试项目,按选择键选择采样口编号,按执行键开始测定.测定完成后按下页键选择是否打印,按下页键系统执行排泄过程. 8.1.2 定时采样：根据设定好的采样时间。仪器自动采样后分析并打印分析结果。 9 COD测试仪附加功能： 9.1 打印：在手动执行页面中，按上、下翻页键选择打印项目,按执行进入打印页面，分别点按相应的数值，输入后确认，按打印键，进入打印状态  9.2 存储清零: 在手动项目中，按翻页键选择复位，按执行键，在屏幕警告中按确认。 9.3 清洗：手动状态中，选择清洗项目，按执行键进入清洗项目。 9.4 在线帮助：在主页中按帮助键即可。内容包含了版本号，故障信息的解释，以及系统停电的处理。 10 系统的维护： 10.1 COD仪器的定期检查： 设备 检查内容 正常情况 频次 COD 在 线 监 测 仪 是否更换添加试剂 2次/星期 消解杯器件是否正常 消解杯无裂痕、加热灯发光正常、位置适当 2次/星期 玻璃器皿是否有泄露 消解杯消解时功率输出正常、无激烈沸腾现象，无泄露 2次/星期 计量杯，液位传感器是否污浊、堵塞 清洁、无异物 2次/星期 管路是否有滴漏 无滴漏现象 2次/星期 风扇是否正常 2次/星期 计量杯液位传感线是否有腐蚀 无腐蚀 2次/星期 采样管内壁是否很脏，需要清洗 2次/月 10.2  PH-101仪器的维护： 10.2.1 仪器探头校正频率: 1次/年 11．注意事项： 11.1 配置硫酸溶液时要佩戴好防护用品，硫酸-水溶液的配置时，硫酸要缓慢倒入水中，同时用玻璃棒搅拌。严禁酸往水中到。 11.2 重铬酸钾为严重致癌物，配置时要戴好防护用品。 11.3 每次无论跟换那种试剂，都要从新进行标定，做空白对照。 11.4 消解杯、蛇形冷凝管、滴定池为玻璃器皿，拆卸安装时要小心。 11.5 系统默认零点自动标定硫代硫酸钠浓度，因此定时采样时刻不要设在零点。 附加说明  本规程由分析室起草 本规程适用于本公司多晶拉制成单晶及磷检后单晶的测定 本规程起草于2009年12月28号