实验一 牛黄解毒片的鉴别

实验一：牛黄解毒片的鉴别 一、 实验目的 1、 掌握中药制剂的理化鉴别方法。 2、 熟悉中药制剂的性状鉴别方法。 二、 实验原理 三、 实验操作 本品为素片或包衣片，若为包衣片，除去包衣后，显棕黄色。 1、 冰片的鉴别（升华法）： 取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 2、 牛黄解毒片中黄芩和大黄的显色反应鉴别（化学反应法）： 取本品6片，研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色（黄芩）；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。 3、黄芩的鉴别（薄层色谱法） 对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备：取本品4片，研细，加乙醚30ml，超声处理15min，滤过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节PH值为2-3，加乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。     吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层析下，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙酯溶液。日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 四、 思考题： 简述化学反应法鉴别大黄、黄芩的原理。