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高效液相色谱仪操作规程-U3000(已打印)

2019-04-11 6页 doc 22KB 42阅读

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高效液相色谱仪操作规程-U3000(已打印) 戴安中国有限公司     液相色谱操作规程-U3000 一、操作前准备: 1.1流动相的配制: 1.1.1根据所供试品的性质、相关的文献资料、工作经验等按比例配制流动相。 1.1.2根据流动相的性质确定采用有机膜(0.45um)还是水相膜(0.45um)对流动相进行过滤。 1.1.3将过滤后的流动相进行超声脱气10~15分钟。 1.2对照品供试品处理: 1.2.1称取或量取适量的对照品或供试品,用适当的溶剂(最好采用流动相或流动相的主成分)进行充分溶解(也可借助超声波进行超声溶解),使其浓度为0.1~1mg/m...
高效液相色谱仪操作规程-U3000(已打印)
戴安中国有限公司     液相色谱-U3000 一、操作前准备: 1.1流动相的配制: 1.1.1根据所供试品的性质、相关的文献资料、工作经验等按比例配制流动相。 1.1.2根据流动相的性质确定采用有机膜(0.45um)还是水相膜(0.45um)对流动相进行过滤。 1.1.3将过滤后的流动相进行超声脱气10~15分钟。 1.2对照品供试品处理: 1.2.1称取或量取适量的对照品或供试品,用适当的溶剂(最好采用流动相或流动相的主成分)进行充分溶解(也可借助超声波进行超声溶解),使其浓度为0.1~1mg/mL(根据检测结果再适当调节溶液的浓度)。 1.2.2根据对照品或供试品的性质确定采用有机针头滤膜(0.45um)还是水相针头滤膜(0.45um)进行过滤。 1.3色谱柱的选择:根据样品的性质选择适当的色谱柱。 二、开机: 2.1打开UPS(不间断电源)电源,打开仪器接线板电源开关; 2.2打开电脑显示器电源,打开电脑主机电源(POWER),启动电脑; 2.3依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源; 2.4选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(示Sever Monitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。 2.5打开“开始”/“程序”/“Chromel”/“Chromeleon”或双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)打开 HPLC软件系统主界面。 2.6 在左窗口中单击根目录,此时会在右边的窗口中出现一个“hplc.pan”文件,双击此文件打开HPLC控制面板程序。 2.7在控制面板“Pump”控制框中选中“connect”选框,Purge流路中气泡,设置总流速为适当的数值(要由0.2ml/min逐渐增加到适当的流速)后并按回车键(“Enter”)以示确定。此时泵自动会以设置的流速进行运行。若是多元梯度泵可以分别设置B、C、D等流动相的流速所占总流速的比例。 2.8在控制面板“自动进样器”控制框中,点击“注满注射器”按钮,排除注射器中的气泡。 2.9在控制面板“柱温箱”控制框中,设置准备分析样品所使用的柱温箱温度。 三、样品分析: 3.1建立新程序: 3.2建立方法: 3.3建立样品表: 3.4打开氘灯(待系统压力稳定后约20min后再开灯):在控制面板“Detector”控制框中,选中“lamp on”选框,打开紫外检测器的氘灯。 3.5查看基线:在氘灯打开10分钟后,点击“    ”设置所要查看波长,点击确定。 3.6关闭基线:待基线稳定后,点击“    ”,点击确定,关闭查看基线。 3.7启动样品表进行分析: 3.8自动进样器便开始自动进样分析。 3.9样品全部检测结束后,如果不再分析样品应立即关掉氘灯,延长氘灯使用的寿命 四、数据处理: 4.1处理曲线; 4.2打印标准曲线; 4.3打印样品报告。 五、关机: 5.1冲洗并保存色谱柱及系统。 5.2关闭泵流速,检测器氘灯,断开连接,关闭工作站。 5.4关闭检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源。 5.5关闭计算机。关闭UPS电源。 六、注意事项: 6.1溶剂泵的使用注意事项: (1) 使用时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转会磨损柱塞、缸体和密封环,最终产生漏夜。 (2) 防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其他任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体颗粒。流动相过滤,可采用滤膜(0.2um或0.45um)等滤过。 (3) 输液泵的工作压力不能超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏夜。 (4) 流动相应该先脱气,以免在泵内产生气泡,影响流量的稳定性,如果有大量的气泡, 泵就无法正常工作。 (5) 溶剂泵长期不用时,用甲醇以1.0ml/min冲洗各个通道。 (6) 泵的清洗液要勤换。 (7) 每次开启泵之前要排除管道中是气泡。 (8) 流动相由无机盐溶液转换有机溶剂前要用去离子水清洗管路。 (9) 转换不同流动相时注意两者是否容易混合或者发生反应。 (10) 长期不用或运输前要到空清洗液瓶。 6.2色谱柱的使用注意事项: (1) 免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,进样阀的转动不能过缓。 (2) 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产厂家指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 (3) 选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析之前被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被破坏。 (4) 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是有相似固定相的短柱,也有用浸透限制固定相短柱。保护柱可以经常更换。 (5) 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲液留在柱内静置过夜或更长时间。 6.3检测器的使用注意事项: (1) 长时间检测池中无流动相流动时,关闭检测器氘灯。 (2) 不要将物品或其他仪器档住检测器的散热孔。 (3) 检测器安装的位置应没有震动,温度变化不大,避免阳光直射。 (4) 在关灯命令发出后,再次开灯须等待5分钟以上的时间。否则灯会因为过热而损坏。
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