000001cd_蒙药冠心七味胶囊丹参酮ⅡA含量测定

000001cd_蒙药冠心七味胶囊丹参酮ⅡA含量测定 蒙药冠心七味胶囊丹参酮?含量测定 A 内蒙占自治区医院010017 鲍京丽 内蒙古工业大学职工医院 010062 刘琳 摘要目的:建立蒙药冠心七味胶囊含量测定方法。方法:用HPLC法，流动相甲醇-水(17:3);测定波长270nm，流量1mL/min，柱温30?。结果:丹参酮?在0.17,1.70范围内呈良好的线性关系，同归方程:Y-408885X-10110，A r=0.999;精密度、回收率等项测定均符合要求，不同批号样品丹参酮?含量为A0.161、0.170、0.132(mg/粒)，RSD,为1.6,、1.5,、3.4,。结论:本品丹参酮?含量不得少于0.132mg/粒。 A 关键词 蒙药;冠心七味胶囊;丹参;丹参酮? A 冠心七味胶囊味由丹参、檀香、降香、山奈、肉豆蔻、广枣、沙棘组成，为 [1]卫生部药品蒙药分册药品临床用于冠心病、心烦心悸、心绞痛。丹参酮? [1]为该药品活性成分之一，可以作为该药品的含量标准物质。本文用HPLC法测A 定冠心七味胶囊中丹参酮?含量。结果报道如下: A l仪器与试药 高效液相色谱仪1100型;NC2000型工作站。丹参及其它药材市售。冠心七 [1]味胶囊按药品标准制备，每粒胶囊内溶物O.3g。丹参酮?由中国药品生物制A 品检定所提供。甲醇色谱级，其它为分析纯试剂。 2方法与结果 [2]2.1色谱条件考察 参照药典方法，色谱柱(4.6mm×150mm×5μm)填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相甲醇-水(17:3);检测波长270nm，流量lmL/min，柱温30?。 2.2线性考察精密称取对照品丹参酮?8.5mg，置25ml容量瓶内，加甲醇溶A 解至刻度，精密吸取对照品铺溶液0.5、1、2、3、4、5mL分置10mL量瓶内，用甲醇至刻度，吸10μL按色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，对照品含量为横坐标，绘制标准曲线作回归分析。回归方程:Y=408885X-10110， 1 r=0.999。丹参酮在?在0.17,1.70范同内呈良好的线性关系。 A [2]2.3丹参药材丹参酮?含量 依药典测定，丹参酮?为O.2,。 AA 2.4阴性试验 按工艺法制备不含丹参的阴性对照品，并按提取方法制备阴性对照品溶液，取10μl依照色谱条件测定。测定结果明，阴性对照品在丹参酮?A相对应位置无干扰。 2.5精密度试验 取同一批号样品溶液10μL依照色谱条件测定，连续进样5次，测定丹参酮?面积，RSD,为2.O,。 A 2.6稳定性试验 取同一批样品溶液10μL依照色谱条件测定，测定室温放 、3、8h内为142238、置不同时间峰面积变化。测定结果表明，样品溶液峰面积在1 144078、145194，无明显变化。 .7提取时间考察 取同批号4份样品，精密称重。分置50mL具塞锥形瓶2 内，加25ml，甲醇，密塞，称重，分别超声处理10、20、30、40分钟，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，取滤液用微孔滤膜滤过，取10μL依照色谱条件测定，结果分别为O.320、0.535、O.546、O.548(mg/g)。超声处理20min后含量基本不再增加，提取时间确定为30min。 2.8重复性试验 取同批号5份样品(O.401、O.405、0.402、0.406、0.402g)，精密称重。分置50m1具塞锥形瓶内，加10mL甲醇，密塞，称重，超声处理30min，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，取样品溶液用微孔滤膜滤过，取10μL依照色谱条件测定，结果分别为0.218、O.22l、0.2l5、O.232、0.217mg，RSD,为3.O,。 2.9回收率测定 采用加样同收法。取5份同批号已知丹参酮?含量的样A品，精密称重，与丹参酮?对照品混合。分置50mL具塞锥形瓶内，加25mL甲A 醇，密塞，称重，超声提取30min，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，取lmL滤液置10mL量瓶内，加甲醇至刻度为样品溶液。取滤液用微孔滤膜滤过，取10μL依照色潜条件测定。测定结果表明，平均回收率为100.14,。 表 样品回收率测定 样品 供试品含量 对照品加入量 理论值 实测值 回收率 X RSD% g mg mg mg mg % 0.200 0.107 0.12 0.227 0.233 102.6 0.203 0109 0.15 0.259 0.263 101.5 0.206 0.111 0.16 0.271 0.264 97.4 0.203 0.109 0.17 0.279 0.285 102.2 0.208 0.112 0.12 0.232 0.225 97.0 100.14 2.7 2 2.10样品测定取不同批号样品(05022、05023、05026)，精密称重。分置50mL具塞锥形瓶内，加10mL甲醇，密塞，称重，超声提取30分钟，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，取样品溶液用微孔滤膜滤过，取10μ1(依照色谱条件测定。测定平均结果分别为见0.161、0.170、0.132(mg/粒)，RSD,分别为l.6,、1.5,、3.4,。 [2]3结论 丹参质量标准的要求，丹参酮?含量不得少O.2,;本品所用药A 材丹参酮?含量符合标准。本品三批测定表明，丹参酮转?转移率差异较大，AA 转移率在55,70,之间。根据测定结果，丹参酮?A(CHO)含量不得少于19183 0.132mg,粒。 参考文献 [1]中华人民共和国卫生部药品标准蒙药分册[S]185页 [2]中国药典[S]2000年版一部 3