头孢曲松钠

头孢曲松钠 Toubaoqusongna Ceftriaxone Sodium 书页号:中国药典2005年版二部,137 [修订] 【检查】 有关物质 色谱条件随含量测定项一起修改，限度未变。 头孢曲松聚合物 照分子排阻色谱法(附录? H)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶G-10(40,120μm)为填充剂，玻璃柱内径1.0-1.6cm，柱高度30-40cm。以7.0的0.1mol,L磷酸盐缓冲液[0.1mol,L磷酸氢pH 二钠溶液-0.1mol,L磷酸二氢钠溶液(61:39)]为流动相A，以水为流动相B，流速约为每分钟1.5ml，检测波长为254nm。量取0.4mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100μl,注入液相色谱仪，分别以流动相A,B进行测定，记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰计算，理论板数均不低于400,拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93,1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93,1.07之间。称取头孢曲松钠约0.2g，置10ml量瓶中，用0.4mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。量取100μl注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液100μl,连续进样5次,峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 对照溶液的制备 取头孢曲松对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中约含头孢曲松100μg的溶液。 测定法 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加水适量使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。立即精密量取100μl注入液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定,记录色谱图。另精密量取对照溶液100μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相进行测定，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含头孢曲松聚合物以头孢曲松计不得过0.5%。 可见异物 取本品5份，每份各2g，用微粒检查用水溶解，依法检查(附录IX H)，应符合规定。 不溶性微粒 取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查(附录IX C)，每1g样品中，含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒。 无菌 取本品，加0.9%无菌氯化钠溶液500ml使溶解，用薄膜过滤法处理，冲洗液用量不少于400ml/膜，分次冲洗后，在硫乙醇酸盐流体培养基中加青霉素酶约600万单位 ，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌。依法检查(附录? H )，应符合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录 ? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L正辛胺溶液,乙腈(73:27，并用磷酸调节pH值至6.5)为流动相;检测波长为254nm。取头孢曲 松对照品和头孢曲松反式异构体对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各含0.05mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰之间的分离度应不小于6.0。 测定法 取本品约22mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取头孢曲松对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中CHNOS的含量。 1818873 [增订] 残留溶剂 取本品约1g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液，精密量取1ml置顶空瓶中，精密加水1ml，摇匀，密封，作为供试品溶液;另精密称取甲醇0.15g、乙醇0.25g, 丙酮0.25g和乙酸乙酯0.25g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度,摇匀，作为对照贮备液;量取对照贮备液1ml置顶空瓶中，加水1ml，摇匀，密封，作为系统适用性试验溶液;精密量取对照贮备液1 ml置顶空瓶中，精密加入供试品贮备液1ml，摇匀，密封，作为对照溶液。照残留溶剂测定法(附录? P第一法)测定，用SPB-1毛细管柱(25m×0.25mm，涂层厚1µm);柱温为40?;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250?;进样口温度为200?;载气为氮气，流速为每分钟2ml。顶空瓶平衡温度为70?，平衡时间为30分钟;进样针温度为80?，传输线温度为90?。取系统适用性试验溶液顶空进样1ml注入气相色谱仪，所得色谱图中洗脱顺序依次为:甲醇，乙醇，丙酮和乙酸乙酯，各色谱峰之间的分离度均应符合规定。取对照溶液注入气相色谱仪，计算数次进样结果，其相对标准偏差不得过5.0%。取供试品溶液顶空进样1ml注入气相色谱仪，记录色谱图，按下述公式计算，含甲醇不得过0.3%，乙醇、丙酮和乙酸乙酯均不得过0.5%。 ,CxC, x(A/A),1isx C:供试品溶液中残留溶剂X的浓度 X ?C:对照溶液中X溶剂对照品的浓度 X A:对照溶液中X溶剂的色谱峰面积is A:供试品溶液中X溶剂的色谱峰面积 x