【doc】色／质联用测定茶叶中咖啡因

【doc】色／质联用测定茶叶中咖啡因 色,质联用测定茶叶中咖啡因 昆明师范高等专科学校2O04,26(4):76—77CN53—1131/G4ISSN1008—7958 色/质联用测定茶叶中咖啡因 陈犬星,郭亚梅,郭亚东 (I.云南省鲁甸县妇幼保健院,云南鲁甸657100;2.昆明医学院药学院,云南昆明 650031) 摘要:用色/质联用(C,C/MS)的方法测定茶叶中的咖啡因,程序升温下分析,初温 155?,以10~C/niln升白 225?,得到了良好的分离效果,并且具有样品前处理简单,共存组分不干扰测定,分 析速度快等优点,7minl~p可 完成分析,可以用于茶叶中咖啡因的快速分析. 关键词:色/质联用;茶叶;咖啡因 中图分类号:文献标识码:A文章编号:1008—7958(2004)04—0076—02 DeterminationofCaffeineinTeasbyGC/MS CHENDa—xing,GUOYa—mei1GUOYa—dong2 (I.MaternalandChildHygieneofLuDianCounty,YunnanLudian657100,China; 2.FacultyofPharmacy,KunmingMedicalCoHege,YunnanKunming650031,China) Abstract:DeterminationofcaffeineinteaswithGC/MSisdescribed.Thetemperatureisincreasedfrom155oC to225oCwithaspeedof10~C/min.Themethodissimpleinthesamplepreparation,anditcanbefinished within7minutesundertheconditions.Itcouldbeusedtomeasurecaffeineintearapidly. Keywords:GC/MS;tea;caffeine 咖啡因是茶叶的主要成分之一,茶叶及其它饮 料的刺激作用就来自于咖啡因,它在干燥茶叶中的 含量约为2%一5%.测定茶叶及其饮料中咖啡因 的方法主要是高效液相色谱法(HPLC)[卜,该方 法成熟,灵敏度高,但是样品前处理复杂,分析中需 要梯度洗脱,并且所需分析时间较长;此外,毛细管 区带电泳(C=ZE)[5I,束胶电动毛细管电泳 (MEKC)等也用于该项分析;用色/质联用分析 茶叶中的咖啡因则未见报道,本文将通过实验建立 用色/质联用快速测定茶叶中咖啡因的方法. 气:氦气,色谱柱:FSOTSE.54(30m× 0.32mmI.D.)毛细管柱,柱前压:30kPa,分流比: 50:1,柱温:初温155oC,以lOoC/min升自225oC. 汽化室温度:250?,进样量1ttL,质谱条件:分离 器温度250oC,电子轰击电压7OeV. 1.2样品提取 样品绿茶分别来自云南普洱,浙江金华,安徽 等,将500mg茶叶碾碎后用100mL沸水提起1h,通 过0.45m滤膜过滤,分析前将滤液储存于冰箱. 2结果和讨论 1材料和方法2. 1实验条件选择 1.1试剂和标准品由于咖啡因极性较大,使用固定柱温分析时, 标准品咖啡因购自Sigma公司,分析仪器:美若柱温低则拖尾严重,且保留时间太长; 若柱温太 国Hewlett—Packard5890型气相色谱一质谱仪,载高,则影响分离.所以采用程序升 温,在所用柱温下 收稿日期:2004—09—27 作者简介:陈大~z(1958一),男,云南鲁甸人,主治医生,主要从事体内药物分析研究; 郭亚梅(1958一),女,山西晋城 人,主治医生,主要从事体内药物分析研究. 第4期陈大星,郭亚梅,郭亚东:色/质联用测定茶叶中咖啡因77 分析,分离效果良好,共存组分不干扰测定,分析速 度快,7minllP可完成分析. 2.2方法的可靠性研究 将对照品咖啡因用蒸镏水溶解后稀释成 15mg/L,在相同条件下重复进样6次,测定其保留 时间和峰面积,计算其相对标准偏差(RSD)分别为 0.40%和3.21%. 将对照品咖啡因用蒸镏水溶解后配制成4 40mg/L的系列标准溶液,取6个不同浓度的对照 品溶液,各进样3次测定峰面积,以对照品浓度为 横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归 方程Y=240X一148.R2=0.9985. 2.3样品测定 将提取的样品溶液适当稀释后,与标准相同条 件下进样分析,样品的总离子流图如图1所示,测 定结果见1. 1OO 述 骤 迎里 八.12345678mm 时间(f)/vain 图l样品的总离子流图 表1样品中咖啡因测定结果 样品咖啡因含量/% 云南普洱绿茶 浙江金华绿茶 安徽绿茶 安徽红茶 湖南绿茶 英国红茶 2.8O 2.18 4.72 4.25 2.58 2.41 3讨论 用色/质联用(GC/MS)的方法测定茶叶中的 咖啡因,具有样品前处理简单,共存组分不干扰测 定,测定方法可靠,分析速度快等优点,可以用于茶 叶中咖啡因的快速分析. [参考文献] 【1]BRONNERWE,BEECHERGR.MethodforDete硼in. ingtheContentofCatechinsinTeaInfusionsbyHPLC [J].J.ChromatogrA,1998.805gl37一l42. 【2]NAKAKUKIH,HORIEH,YAMANCHYeta1.Rapid AnalysisofMethylateXanthinesinTeasbyanImproved HPLCMeth0d[J].J.ChromatogrA,1999,848:523— 527. [3]DINGM,YANGH,XiaoS.RapidDirectDetermination ofPolyphenolsinteabyRP-liquidChromatography[J]. J.ChromatogrA,1999,849:637—64|D.) 【4]LEEBL,0NGCN.ComparativeAnalysisofTeaCate. chinsandTheatlavinsbyHPLCandCE[J].J.Chro. matogrA,2000,881:437. [5]CONTEED,BARRYEF,RubinsteinH.Determinatin ofCaffeineinBeveragesbyCZE[J].J.Chem.Educ., 1996,73(12):l169--1170. [6]LARERPJ,JONESAD,DACOMBEc.Set,arationof teapolyphenolsusingMEKCwithdiodearraydetection 【J].J.ChromatogrA,1998,799g309_一320.