不挥发酸测定

不挥发酸测定 6.3 不挥发酸 6.3.1 仪器 a) 酸度计:精度?0.1pH; b) 单沸式蒸馏装置; c) 碱式滴定管。 6.3.2 试剂 a) 0.05mol/L氢氧化钠滴定溶液:按GB/T 601规定的方法配制和标定; b) 1%酚酞指示液:称取1g酚酞，溶于100mL 95%乙醇中。 6.3.3 分析步骤 将样品摇匀后，准确吸取2.00mL移入单沸式蒸馏装置的蒸馏管中，加入8mL水摇匀。将蒸馏管插入装有适量水(其液面应高于蒸馏液液面而低于排气口)的蒸馏瓶中，连接蒸馏器和冷凝器，并将冷凝管下端的导管浸入盛有10mL水的锥形瓶的液面下。 打开排气口，加热至烧瓶中的水沸腾2min后，关闭排气口进行蒸馏。在蒸馏过程中，如蒸馏管内产生大量泡沫影响测定时，可重新取样，加一滴精制植物油或少量单宁再蒸馏。待馏出液至180mL时，打开排气口，关闭电源(以防蒸馏瓶内真空)。将残余液倒入200mL烧杯中，用水反复冲洗蒸馏管及管上的进气孔，洗液并入烧杯，再补加水至烧杯中溶液总量约为120mL。 将盛有120mL残留液的烧杯置于酸度计的托盘上，开动磁力搅拌器,用 0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴至pH8.2,消耗的毫升数(V)。同时做空白试验。 6.3.4 计算 样品中不挥发酸的含量按式(1)计算: (V-V0)*C*0.090 X= ---------------*100 …………………………? 2 式中: X------样品中不挥发酸的含量(以乳酸计)，g/100mL; V------滴定样品时消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V0-----空白试验消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; c------氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; 0.090----1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当于乳酸的质量,g。 6.3.5 允许差 同一样品平行试验的测定差不得超过0.04g/100mL 。 6.4 可溶性无盐固形物 样品中可溶性无盐固形物的含量按式?计算: X1= X3-X2 ? 式中: X1 样品中可溶性无盐固形物的含量，g/100mL; X3 样品中可溶性总固形物的含量，g/100mL; X2 样品中氯化钠的含量，g/100mL; 11.2 瓶装产品的保质期不应低于12个月;袋装产品的保质期不应低于6个月。