火焰原子吸收法测定钙铁锌口服液中的铁和锌的含量

火焰原子吸收法测定钙铁锌口服液中的铁和锌的含量 火焰原子吸收法测定钙铁锌口服液中的铁 和锌的含量 科医1药与f保f健 火焰原子吸收法测定钙铁锌口服液中的铁和锌的含量 刘学良曹艳玲 (哈药集团制药总厂,黑龙江哈尔滨150086) 摘要:用火焰原子吸收法测定钙,铁,锌口服液中的铁和锌fl】的含量,结果明,铁在0.5-101xg/ml浓度范围,锌在0.2—3p~g/ml浓度范围内呈线 陛一该方法快速,灵敏,准确,简便易行,可用于产品质量的控制. 关键词:铁;锌;火焰原子吸收光谱法 前言: 钙,铁,锌口服液是一种同时补充微量元 素钙铁和锌的良好的补品,钙,铁和锌都是人 体不可缺少的微量元素,由于该补品成分比较 多,且各元素含量比较少,故不能采用传统的滴 定方法测定. 1实验部分 1.1仪器 AA一6800原子吸收分光光度计,铁和锌空 心阴极灯(均为日本导津公司产品). 1.2溶液与样品 铁和锌标准溶液GBW(E)lO01zg/ml(北京 化工冶金研究院);钙,铁,锌口服液(哈药集团 制药总厂). 13.试剂: 盐酸,硝酸,高氯酸均为优级纯;水为去 离子水 1.4.f义器操作条件见表l 表1仪器工作参数 和适当的狭缝宽度(O.2nmZn0.5Dm)测量 结果较为满意.为了考察观测高度,乙炔流量对 吸光度的影响,做如下试验:试验步骤是固定一 个观测高度,然后把乙炔流量从1.2,28ml/min 范围内改变,同时测定样品的吸光度,结果见图 表1—2.由图表1—2表明观测高度在8mm,乙炔 流量1.6ml/rain时铁和锌的元素测定灵敏度 最大. 2.2积分时间对测量精密度的影响 仪器在最佳工作条件下,采用较长的积分 时问会改善测量的精密度[31.为此对不同的积分 时间进行试验,结果见图3.由图3可见,积分 时间在8s之前,精密度随积分时间的增加变化 明显,此后趋于平衡.为取得最佳的测量精密 度,积分时间至少为8s. 2f3溶液的酸度 在实验过程中,进行了试样酸度(4%,6%, 8%,10%)对被测元素测定的影响.在消解过程 元素灯波长灯电流狭缝燃烧器高度乙炔流量 (rtm)(mA)(rim)(nlll1)(L/nun) 咎2483802816 锌2I384058】6 空气流量预喷雾时间积分时间 (L/n/a)(s)(s) 1.5.试验方法 1.5.1样品溶液的制备 采用硝酸和高氯酸常压消化.移取钙铁锌 口服液5,OOml,精密量取,置于15Oral三角烧瓶 中,加入4:1(硝酸:高氯酸)22ml,盖上小漏斗, 在电热板上消化,直到棕黄色退去,当冒白烟 时,取下放凉,加入2ml水,置于电热板上加热 赶走硝酸.随样品做空白.以水洗涤漏斗和三角 烧杯,洗液并人lOOml容量瓶中,再移取lOml 于lOOml的容量瓶中用6%的盐酸定容. 1.5.2标准曲线 铁标准曲线准确吸取铁标准溶液0.5, l0,2.0,4.0,6.0,8.O0,9.0,10.Oml,分别置于 lOOml容量瓶中,用6%的盐酸定容,同法操作 得回归方程为:A=O.0356C+O.0012,R: 0.9998(n=6),线性范围为0.5—10.Olxg/ml 锌标准曲线.准确吸取锌标准溶液0.2O, 0.8O,1.6O,1.80,2.40,2.8O,3.Oml,分别置于 lOOml容量瓶中,用6%的盐酸定容,同法操作 得回归方程为:A=O.301C+0.002,R----0.9997 (n=6),线性范围为0.2—3.Op,g/m1. 15.3测定.试样工作条件测定,由标准曲 线求得样品中的锌和铁的含量. 2结果与讨论 21工作参数的选择 为了保证仪器的稳定性,尽可能提高测量 的灵敏度.根据本实验的实际情况,对灯电流, 狭缝,观测高度,乙炔流量进行条件试验,试验 结果表明选择较低的灯电流(Fe8MAZn4MA) 中加入22ml混合 酸恰好消解完全. 制样时的酸度可 能影响信号的吸 光度.结果显示 了溶液的酸度对测定结果有一定的影响,当溶 液的酸度控制在6%时结果较为理想. 2.4精密度和回收率 精密度反应了实验中的随机因素对被测 元素产生测定结果的影响,用上述实验步骤对 试样进行8次重复测定,测定结果见表2.相对 0?明 0.02 簦0 标准偏差O,33%,0.96%.用标准加人法作3次 回收实验,所得结果回收率在96.O%,103.O% 之间,其结果见表3. 表2精密度测定结果(n=8) 元素 锌 铁 测定平均值(0g/,1)RSD(喁) 12033 21096 表3回收率测定结果 元素铁锌 002003 205 20】05】 995%960% 410 396106 985%1030% 820 806199 1oo5%9R0% 3利用AAS建立了测定保健食品钙铁锌 口服液中微量元素铁和锌含量的方法,本 方法无须基体分离,方法简便,快速,可靠.使用 产品质量的控制. 参考文献 f11王勇.火焰原子吸收法测定孕维多胶囊中的 钙铁锌fJl_微量元素与食品健康,1999,16,1, [21张新华.贵金属[J1.1990,48. [31吕深山,王玉复.贵金属『J1.1987.31 [4l穆家鹏.原子吸收分析方法手册[sJ.北京:原 子能出版社.1989. 图1:观测高度与乙炔流量对铁的测定影_鼋 l2I6 乙炔漉量( /ain) +观测高度6H+观蔫高度10n 图2:观测高度与乙炔流量对锌的测定影前 . 0.4 r0.2 0 29 观测i|i度8n I.2I6224 乙炔漉量Cml/mn) +j冤测高度6飘-观舞幅便10n 图&精密度与积分时间的关系 裘 2.8 观8lI 2468l0l2 积分时问(S) 圜 一 192I ;i}I 向向 增 值量量率量量率量量率白入得收入得燃入得懒空加测回加测回加 测回