祛痰止咳合剂的薄层色谱鉴别研究

祛痰止咳合剂的薄层色谱鉴别研究 精品文档 祛痰止咳合剂的薄层色谱鉴别研究 【摘要】 目的:探讨祛痰止咳合剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对祛痰止咳合剂处方中的主要成分黄芩、甘草、陈皮药材进行定性鉴别。结果:黄芩、甘草、陈皮药材的特征斑点清晰，分离度良好，阴性液无干扰。结论:用薄层色谱法能有效地对祛痰止咳合剂进行定性鉴别。 【关键词】 祛痰止咳剂 薄层色谱鉴别 黄芩 甘草 陈皮 祛痰止咳剂是中药复方制剂，由黄芩、苦杏仁、甘草、瓜蒌仁、陈皮等11味中药组成。其中黄芩具有清热燥湿，泻火解毒的功效;甘草具有清热解毒，祛痰具咳的功效;陈皮具有理气健脾，燥湿化痰的功效[1]。该方是在大量临床实践的基础上，以中医辨证为主，结合现代医学及现代药理研制出的治疗急、慢性气管炎的有效药物。为更好地控制其质量，保证该制剂的临床疗效，本研究采用TLC法对制剂中黄芩、甘草、陈皮进行了定性鉴别，现报道如下。 1 仪器与试药 仪器 ZF,?四用紫外仪(上海顾村电光仪器厂生产)。 试药 硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号: 110715-200212)、甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定 1 / 5 精品文档 所，供薄层扫描法含量测定用，批号:110723-xx11)、橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所，供鉴别用，批号:721-8601);祛痰止咳合剂(吉林省吉林市船营区中医院制剂室);其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 黄芩的鉴别[2] 取本品20ml，置水浴上蒸至近干，加硅藻土10g，研匀，加甲醇20ml，超声处理10分钟，放冷，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液;再取缺黄芩的阴性对照样品20ml，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[xx年版《中国药典(一部)》附录? B]试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，日光下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上显一相同的暗绿色斑点。经3批样品及阴性对照试验，结果阴性对照溶液无干扰(图1)。 陈皮的鉴别[3] 取本品20ml，置水浴上蒸至近干，加硅藻土10g研匀，加乙醇30ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约 2 / 5 精品文档 5ml，作为供试品溶液;另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液;再取缺陈皮的阴性对照样品20ml，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[xx年版《中国药典(一部)》附录? B]试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝甲醇溶液，用热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。经3批样品及阴性对照试验，结果阴性对照溶液无干扰(图2)。 甘草的鉴别[4] 取本品20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，放冷，加氯仿振摇提取2次，每次15ml ，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液;另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液;再取缺甘草的阴性对照样品20ml，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[xx年版《中国药典(一部)》附录? B]试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30,60?)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在 3 / 5 精品文档 105?加热约5分钟，日光下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验，结果阴性对照溶液无干扰(图3)。 3 讨论 采用TLC法对制剂中的黄芩、甘草、陈皮进行鉴别，选择的展开剂具有分离效果好、重现性好、简便、快速等特点，方法专属性强、结果准确且阴性对照品无干扰，可以有效地控制该制剂的内在质量。 参照xx年版《中国药典(一部)》及有关资料对处方中的连翘、玄参、麦冬采用不同的提取方法和展开剂进行薄层色谱试验，但其阴性对照试验有干扰，专属性不强，故未列入正文。 【参考文献】 [1] 国家药典委员会编(中华人民共和国药典[M](xx年版，一部(北京:化学工业出版社，xx，1:60，212，132( [2] 国家药典委员会编(中华人民共和国药典[M](xx 年版，一部(北京:化学工业出版社，2000，1，248,249( [3] 国家药典委员会编(中华人民共和国药典[M](xx年版，一部(北京:化学工业出版社，xx，1，325( 4 / 5 精品文档 [4] 国家药典委员会编(中华人民共和国药典[M](xx年版，一部(北京:化学工业出版社，2000，1，370,371( (作者:3COME未知 本文来源于爬虫自动抓取，如有侵犯权益请联系service@立即删除) 5 / 5