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西瓜霜

2017-11-27 2页 doc 18KB 38阅读

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西瓜霜西瓜霜 西 瓜 霜(增修订的内容) 本品为葫芦科植物西瓜Citrullus lanatus (Thunb.) Matsumu. et Nakai的成熟新鲜果实与皮硝经加工制成。 【鉴别】 (1)本品的水溶液显钠盐(附录?)与硫酸盐(附录?)的鉴别反应。 行业文档 (word可编辑版) (2)取本品2g,加60ml/L盐酸溶液15ml,置沸水浴中加热回流2小时,放冷,滤过,滤液蒸干,用70,乙醇20ml分次洗涤残渣及析出的结晶,搅拌,滤过,合并滤液,蒸干,残渣用水20ml溶解,置732强酸性阳离子交换树脂柱(内径1...
西瓜霜
西瓜霜 西 瓜 霜(增修订的内容) 本品为葫芦科植物西瓜Citrullus lanatus (Thunb.) Matsumu. et Nakai的成熟新鲜果实与皮硝经加工制成。 【鉴别】 (1)本品的水溶液显钠盐(附录?)与硫酸盐(附录?)的鉴别反应。 行业文档 (word可编辑版) (2)取本品2g,加60ml/L盐酸溶液15ml,置沸水浴中加热回流2小时,放冷,滤过,滤液蒸干,用70,乙醇20ml分次洗涤残渣及析出的结晶,搅拌,滤过,合并滤液,蒸干,残渣用水20ml溶解,置732强酸性阳离子交换树脂柱(内径1.5~2cm,柱长8cm)上,用水200ml洗脱,弃去水溶液,再用氨溶液(浓氨溶液10ml?100ml)100洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加70,乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取谷氨酸对照品和苯丙氨酸对照品适量,分别用70,乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验,吸取上述供试品溶液5µl、对照品溶液各1µl,分别点于同一硅胶G薄层板 上,以正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%茚三酮乙醇溶液,在105?加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【含量测定】 取本品0.4g,精密称定,加水150ml,振摇10分钟,滤过,沉淀用水50m1分3次洗涤,滤过,合并滤液,加盐酸1ml,煮沸,不断搅拌,并缓缓加入热氯化钡试液(约20m1),至不再生成沉淀,置水浴上加热30分钟,静置1小时,用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过,沉淀用水分次洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥,并炽灼至恒重,精密称定,与0.6086相乘,即得供试品中含有硫酸钠(NaSO)的重量。 24 本品按干燥品计算,含硫酸钠(NaSO)不得少于95.090.0,。 24
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