银镜反应最佳反应条件探究

实验七    探究性实验设计 实验日期 月 日 第 组 姓名 学号 成绩                               ——乙醛银镜反应最佳条件的探究 组    员 实验时间：双周四下午 实验目的：学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。 实验要求：自行发现实验探究问题；自行设计探究性实验方案； 实验实施与实验问题发现及记录；实验报告与分析。 （选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题，进行查阅资料，设计实验，进而加以解决） 一、探究问题的提出 醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外，工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。 二、相关资料查阅综述 通过查阅不同资料，出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种： 条件一：乙醛氧化反应条件的选择一文[1] , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50～60 ℃, 5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴, 2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加5 %乙醛3～4 滴。 条件二：根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为：2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加3滴乙醛，震荡后置于热水浴中温热。 条件三：文献【2】中的条件为：3%AgNO3 溶液1ml，2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH值约为9—10，乙醛浓度为20%—40%，水浴温度为60℃。 三、问题解决设想（思路） 通过查阅大量文献资料，我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响，从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。 四、实验设计方案 （一）实验原理 银镜反应是一个氧化还原反应,正一价的银离子在碱性和含氨的溶液中,可被葡萄糖还原成银原子.析出的银原子吸附在玻璃表面即生成银色的镜面.银离子在氨的碱性溶液中与醛类作用,可得羧酸及金属银之沈淀,而此沈淀以银镜方式出现,故称银镜反应,又称多伦试验,而银氨离子之碱性溶液,称为多伦试剂. 化学式 RCHO(l) + 2Ag(NH3)2+ (aq) + 3OH-(aq)→ RCOO-(aq) + 2Ag(s) + 4NH3(aq) + 2H2O(l) （二）仪器和试剂 1.仪器：酒精灯、三角架、石棉网、烧杯（250ml，3个）、温度计、移液管（1ml）、胶头滴管、小试管（13支） 2.药品：硝酸银（AR，5g）、浓氨水（AR，20ml）、乙醛（AR，15ml） 乙醛：相对密度0.7834（18／4℃），相对分子质量44.05，熔点－121℃，沸点20.8℃，硝酸银：相对分子质量：169.88 g mol-1Ag = 63.50%, N = 8.25%, O = 28.25%相对密度(水=1)： 4.35，熔点(℃)： 212，沸点(℃)：444 °C (717 K) (分解) [Ag(NH3)2]OH 3.溶液配制： （1）准备试管：在试管里先注入少量NaOH溶液，振荡，然后加热煮沸。把NaOH倒去后，再用蒸馏水洗净备用。 　 （2）配置溶液：在洗净试管中，注入1mL AgNO3溶液，然后逐滴加入氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。银镜反应：管壁滴入三滴乙醛稀溶液，把试管放在盛有热水的烧杯里，静置几分钟。不久，可以观察到试管内壁上附着了一层光亮如镜的金属银。 (三)实验步骤 1.硝酸银浓度对银镜反应的影响。取5支试管,分别加入1 % , 2 % , 3 % , 4 % , 5 %的硝酸银溶液2ml , 滴加2 mol/L氨水, 边加边振荡, 直至生成的沉淀恰好完全溶解, 然后滴加20 %乙醛溶液3滴, 摇匀, 置60 ℃水浴中加热, 结果如表一； 2.　温度对银镜反应的影响。取3 %的硝酸银溶液2ml , 滴加2mol/L氨水, 边加边振荡, 直至生成的沉淀恰好完全溶解, 然后将银氨溶液分成5支试管, 各加入20 %乙醛溶液3滴, 摇匀, 置不同温度水浴中加热：室温、60℃、沸水, 结果如表二 ; 3.乙醛浓度对银镜反应的影响：取3%硝酸银溶液2ml , 滴加2mol/L的氨水, 边加边振荡, 直至所生成的沉淀恰好完全溶解, 然后将溶液分入5支试管中, 各试管分别加入40% ,20% ,10% , 5%及1%乙醛溶液3滴, 摇匀, 置60 ℃恒温水浴中加热,结果如表三； （四）注意事项： 1.银镜反应的成败关键之一，是所用的仪器是否洁净。   2.配制银氨溶液时，应防止加入过量的氨水。银氨溶液必须随配随用，不可久置。 3.实验完毕，试管内的银氨溶液要及时处理，先加入少量盐酸，倒去混和液后，再用少量稀硝酸洗去银镜，并用水洗净。 　银镜反应：2[Ag(NH3)2OH]+R-CHO＝R-COONH4+2Ag↓+H2O+3NH3↑   在制备银氨溶液时，一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时，若氨水太浓，NH3容易过量，使Ag过度地被络合，降低银氨溶液的氧化能力。 AgNO3+NH3·H2O=AgOH↓+NH4NO3   AgOH+2NH3·H2O=Ag(NH3)2OH+2H2O 五、实验过程记录 1.表一：硝酸银浓度对银镜反应的影响 硝酸银浓度（%） 开始有反应现象时间 形成较明显银镜时间 银镜质量（效果） 1 2 3 4 5 2.表二：　温度对银镜反应的影响 温度（℃） 开始有反应现象时间 形成较明显银镜时间 银镜质量（效果） 室温 60 沸水（100） 表三：乙醛浓度对银镜反应的影响 乙醛浓度（%） 开始有反应现象时间 形成银镜时间 银镜质量（效果） 40 20 10 5 1 六、相关问题探讨 七、参考文献 【1】金秀莲. 乙醛氧化反应条件的选择. 化学教学,1998 , (5) : 341 【2】刘满珍，张茂美.银镜反应实验条件探究.卫生职业教育.2008,26(9) 【3】宋心琦，王晶等.化学·有机化学基础.湖南：人民教育出版社，2008仪器与药品