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ICS 25.160.20 H 13 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 10574.2-2003 代替GB/T 10574.2-1989 GB/T 10574.3-1989 锡铅焊料化学方法 锑量的测定 Methods for chemical analysis of Tin-lead solders -Determination of antimony content 2003-03-11发布 2003-08-01实施 中 华 人 民 共 和 国 国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 免费下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 GB/T 10574.2-2003 前 言 本标准是对GB/T 10574. 1^-10574. 14-1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个 部分: 1. GB/T 10574. 1((锡铅焊料化学分析方法 锡量的测定》是对GB/T 10574.1-1989的修订，采用 碘酸钾滴定法测定锡量。 2. GB/T 10574. 2((锡铅焊料化学分析方法 锑量的测定》是对GB/T 10574. 2一10574.3-1989的 修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用嗅酸钾滴定法测定锑量。 3. GB/T 10574. 3((锡铅焊料化学分析方法 秘量的测定》是对GB/T 10574. 4-1989的重新确认， 只进行编辑性修改。采用硫脉分光光度法测定秘量。 4. GB/T 10574.4((锡铅焊料化学分析方法 铁量的测定》是对GB/T 10574. 5-1989的修订，采用 火焰原子吸收光谱法代替1,10一二氮杂菲分光光度法测定铁量。 5. GB/T 10574. 5((锡铅焊料化学分析方法 砷量的测定》是对GB/T 10574. 6-1989的修订，采用 砷锑铝蓝分光光度法测定砷量。 6. GB/T 10574.6((锡铅焊料化学分析方法 铜量的测定》是对GB/T 10574. 7-1989的修订，采用 火焰原子吸收光谱法代替2,9一二甲基一1,10，一二氮杂菲分光光度法测定铜量 7. GB/T 10574. 7((锡铅焊料化学分析方法 银量的测定》是对GB/T 10574. 8.10574. 9-1989的 修订，有两个方法 方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴 定法测定银量。 8. GB/T 10574.8《锡铅焊料化学分析方法 锌量的测定》是对GB/T 10574. 10-1989的重新确 认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9. GB/T 10574. 9((锡铅焊料化学分析方法 铝量的测定》是对GB/T 10574. 11-1989的重新确 认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 10. GB/T 10574. 10((锡铅焊料化学分析方法 锡量的测定》有两个方法。方法1是对 GB/T 10574. 12-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定锡量，方法2为首次制定，采用络合滴定 法测定锅量。 11. GB/T 10574. 11((锡铅焊料化学分析方法 磷量的测定》是对GB/T 10574. 13-1989的重新确 认，只进行编辑性修改。采用磷钒铝杂多酸一结晶紫分光光度法测定磷量 12. GB/T 10574.12((锡铅焊料化学分析方法 硫量的测定》是对GB/T 10574. 14-1989的修订， 采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 13. GB/T 10574.13《锡铅焊料化学分析方法 铜、铁、福、银、金、砷、锌、铝、秘、磷量的测定》是新 制定的标准。采用电感藕合等离子体发射光谱((ICP-AES法)对锡铅焊料中的铜、铁、福、银、金、砷、锌、 铝、秘.磷含量进行测定。 本部分是对GB/T 10574. 2-1989((锡铅焊料化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量》、 GB/T 10574. 3-1989((锡铅焊料化学分析方法 嗅酸钾滴定法测定锑量》的修订，分列为方法1、方法 2。方法1修订的主要内容是: 减少用苯量，由原来的30 ml减为10 mL或20 mL; 磷酸用量由25 mL磷酸(1+12)改为20 mL磷酸(1+9); 改进工作曲线的绘制; 规定了不同含锑量时的取样量及试液分取量; 11 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 GB/T 10574.2-2003 测定下限由。.002 0%降至。. 000 5%; 室温下还原改为加热至500C ^-60℃时还原。 方法 2修订的主要内容是: 扩展了测定范围(质量分数)，由。5%-7. 00%改为0.50%^12.00%;另外对试料量和硫酸钾用 量作了改动。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分自实施之日起，同时代替GB/T 10574. 2-1989和GB/T 10574. 3-1989, 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由云南锡业股份有限公司起草。 本部分主要起草人:方法1:杨俊、杨萍、陈林、靳振云、郭维一。方法2;郭维一、何栋、陈建华、高青、 白艳华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: - GB/T 10574. 2-1989和GB/T 10574. 3-1989. 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 GB/T 10574.2-2003 锡铅焊料化学分析方法 锑量的测定 方法 1 孔雀绿分光光度法测定锑量 范围 本方法规定了锡铅焊料中锑含量的测定方法。 本方法适用于锡铅焊料中锑含量的测定。测定范围(质量分数):0.000 5%一。.50%. 方法提要 试料用硫酸分解，在盐酸介质中，锑氯络阴离子与孔雀绿形成络合物，用苯或甲苯萃取，于分光光度 计波长640 nm处测量其吸光度。 试剂 3.1 无水硫酸钠。 3.2 硫酸(pl. 84 g/mL)。 3.3 盐酸(p1. 19 g/mL)。 3.4 盐酸(5十2), 3.5 磷酸(1+9). 3.6 亚硝酸钠溶液(100 g/L), 3.7 尿素溶液(400 g/L). 3.8 孔雀绿溶液(2 g/L) o 3.9 氯化亚锡溶液(100 g/L):称取10g氯化亚锡(SnC12·2H20)，加20 mL盐酸(3.3)，微热溶解，冷 却，用水稀释至100 ml- 3. 10 锑标准贮存溶液:称取0. 274 2 g酒石酸锑钾(KSbOC, Os·1/2 H2O 基准试剂)置于250 mL 烧杯中，加人100 mL盐酸(3.4),搅拌溶解后，用盐酸((3. 4)移人1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混 匀。此溶液1 mL含100 pg锑。 3. 11 锑标准溶液:移取50. 00 mL锑标准贮存溶液于500 mL容量瓶中，用盐酸(3. 4 )稀释至刻度，混 匀。此溶液1 mL含10 pg锑。 3. 12 锑标准溶液:移取10. 00 mL锑标准贮存溶液于500 mL容量瓶中，用盐酸((3. 4)稀释至刻度，混 匀。此溶液1 ml含2 Fig锑。 3. 13 苯(或甲苯)。 分析步骤 4.1 试料 按1称取试样，精确至。. 000 1 g o 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 GB/T 10574.2-2003 表 1 锑含量(质量分数)/% 试料量/9 试液总体积/-L 分取试液体积/.L 0.000 5^ 0.020 0. 5 25 5.00 >0. 020--0. 040 0. 5 50 5.00 >0. 040-0. 080 0. 25 50 5.00 >0. 080^ -0. 200 0.25 50 2.00 > 0. 200--0. 50 0. 2 100 2.00 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白试验 随同试料做空白试验。 4.3 测定 4.3. 1 将试料((4. 1)置于100 mL烧杯中，加人5 mL硫酸，缓慢加热使试料完全分解，逐渐升温蒸至冒 浓硫酸烟，冷却。在摇动下加人4 mL水，稍冷，摇动下加人10 mL盐酸(3. 3 )，冷却。按照表 1用盐酸 (3.4)将试液移人相应的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，放置10 mina 4.3.2 按照表1分取上层清液于100 ml烧杯中，用盐酸((3.4)补充体积至5。工，加热至500C -600C , 滴人5滴~8滴氯化亚锡溶液，混匀，冷却。 4. 3.3 加人1 mL亚硝酸钠溶液，混匀，放置1 min，加1. 5 mL尿素溶液，边加边摇动0. 5 min-1 min, 使气泡散尽。 4.3.4 移人预先盛有10 m工J或20 mI苯(或甲苯)的60 mL分液漏斗中，用20 mI_磷酸分数次洗涤烧 杯，加8滴孔雀绿溶液，振荡1 min，静置分层后，弃去水相。在有机相中加。. 3 g无水硫酸钠，摇匀。 4.3.5 将部分有机相移人2 cm或I cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计 波长640 nm处测量其吸光度，从相应的工作曲线上查出锑量。 注:试料锑含量(质量分数)成0. 003 0 ，用10 mL苯(或甲苯)，2 cm吸收皿;锑含量(质量分数)>0.003 0%，用 20 .L苯(或甲苯),1 em吸收皿。 4.4 工作曲线的绘制 4.4. 1 移取。,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 m工锑标准溶液(3.12)，分别置于一组100 mL烧杯中，用 盐酸((3. 4)补充体积至5 mL，加热至500C--600C,滴加5滴?8滴氯化亚锡溶液，混匀，冷却。以下按 4. 3. 3 4. 3. 4条进行，将部分有机相移人2 cm吸收皿中，与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比， 测量标准溶液吸光度，以锑量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线(此工作曲线用于锑含量(质 量分数)镇0. 003 0%的试料)。 4.4.2 移取。,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 mL锑标准溶液((3. 11)，分别置于一组100 ml烧杯中，用 盐酸((3. 4)补充体积至5 ml，加热至500C -600C，滴人5滴~8滴氯化亚锡溶液，混匀，冷却。以下按 4. 3. 3-4. 3. 4条进行，将部分有机相移人1 cm吸收皿中，与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比， 测量标准溶液吸光度。以锑量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线(此工作曲线用于锑含量(质 量分数)>0. 003 0%的试料)。 5 分析结果的表述 按式(1)计算锑的质量分数 ?二(Sb) (%)=m ·V, X 10-a又 100 ...........···。··⋯⋯(1) 式中: m— 从工作曲线上查得的锑量，单位为微克(vg); 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 GB/T 10574.2-2003 V,— 分取试液体积，单位为毫升(mL); Vo— 试液总体积，单位为毫升(mL) ; ma— 试料的质量，单位为克(g) , 所得结果表示至3位小数。若锑含量(质量分数)小于0.010%时，表示至4位小数。 6 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 锑含量(质量分数) 一锑含量(质量分数) 允许差(质量分数) >0. 030--0. 050 0.0060.000 5-0. 001 0 } >0. 001 0 0. 003 0 } >0. 050-0. 100 0. 010 >0.003 0^ -0.005 0 } >0. 100-0. 300 0. 025 >0.005 0^ -0.010 } >0. 300-0. 50 0.060 >0. 010^ -0. 030 } 方法2 澳酸钾滴定法测定锑量 7 范围 本方法规定了锡铅焊料中锑的测定方法。 本方法适用于锡铅焊料中锑含量的测定。测定范围(质量分数):0.5000-12.00%, 8 方法提要 试样用硫酸分解，在硫酸一盐酸介质中，温度800C-90℃条件下，以甲基橙作指示剂，用澳酸钾标准 滴定溶液滴定。 9 试荆 9. 1 硫酸钾。 9.2 硫酸(pl.84 g/mL). 9.3 盐酸(pl.19 g/mL). 9.4 锑标准溶液:称取1. 000 g金属锑()99. 990o)置于400 mL烧杯中，加人100 mL硫酸，加热溶解 冷却后加人150 mL硫酸((1+1)，冷却后移人1 000 mL容量瓶中。用硫酸(1+1)稀释至刻度，摇匀，此 溶液1 mL含1 mg锑。 9.5 嗅酸钾标准滴定溶液:[c(1/6 KBrO,)=0.015 mol/L]e 9.5. 1 配制:称取0. 42 g嗅酸钾，溶于1 000 mL水中，混匀。 9.5.2 标定:称取。. 50 g金属锡(->99. 9%)，置于500 mL锥形瓶中，加人20. 00 mL锑标准溶液，3g 硫酸钾，加25 mL硫酸，加热溶解至冒白烟，取下冷却。以下按 10. 3. 2 ^-10. 3. 3条进行，并做空白 试验。 按式((2)计算澳酸钾标准滴定溶液的实际浓度: 15 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 GB/T 10574.2-2003 ? co·Vl c=60.88认一Vo) 式中: ‘— 嗅酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ; c- 锑标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ; V— 移取锑标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ; V}— 标定时，滴定锑标准溶液所消耗的澳酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ; Va— 标定时，滴定空白试液所消耗的滨酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ; 60.88 锑的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) e 平行标定3份，其极差值不大于7 X 10-5 mol/L，取其平均值，否则重新标定。 9.6 甲基橙溶液((1 g/1_) o 分析步骤 1 试料 按表3称取试样，精确至。.000 1 g o ?? ??? 表 3 锑含量(质量分数)/% 试料量/9 > 0. 50^ -3. 00 1.0 > 3. 00- 7. 00 0.5 >7.00--12.00 0.2 独立地进行两次测定，取其平均值。 10.2 空白试验 称取。. 5 g金属锡()99. 9%)置于500 mL锥形瓶中，随同试料做空白试验。 10.3 测定 10.3. 1 将试料(10.1)置于500 mL锥形瓶中，加人3g硫酸钾，沿瓶壁加人30 mL硫酸，加热至试料 完全分解，继续加热至冒白烟，并除去瓶壁上的硫，取下冷却。 10.3.2 在摇动下沿瓶壁加人50 mL水，25 mL盐酸，加热煮沸5 min-7 min，取下。 10.3.3 加人100 mL水，摇匀，加热至800C-900C，加人1滴甲基橙溶液，用澳酸钾标准滴定溶液滴定 试液至微红色，再补加 1滴甲基橙溶液，在摇动下缓慢滴至红色消失为终点。 11 分析结果的表述 按式(3)计算锑的质量分数: w(Sb)(%)_c(兰二兰主至匹兰些塑竺X 100 ...............⋯⋯(1) 式中: ‘— 澳酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ; V, 测定时，滴定试料溶液所消耗的澳酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ; Vo- 测定时，滴定空白试验溶液所消耗的嗅酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ; ma— 试料的质量，单位为克(g); 60:88 锑的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moll o 所得结果表示至两位小数。 16 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 GB/T 10574.2-2003 12 允许差 实验室间分析结果的差值不大于表4所列允许差。 表 4 % 锑含量(质量分数) 允许差(质量分数) > 0. 50---1. 00 0.05 >1. 00-3. 00 0.10 > 3. 00^ -5. 00 0. 15 >5. 00^ -7. 00 0.20 >7. 00^ -9. 00 0.25 >9. 00^ -12. 00 0.30 俪 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 GB/T 10574.2-2003 附 录 A (资料性附录) 树脂芯焊锡丝”样品预处理方法 用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10 mm长的短丝，置于250 mL烧杯中，加100 mL无水乙醇、 异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干， 备用。 亦可将供分析测定用的一定量样品(一般为30 g)，放于约500 mL不锈钢锅中，加人100 mL丙三 醇(化学试剂二级品)，加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1 min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后 用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。 1) 国家标准GB/T 3131-2001 锡铅钎料 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载