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百草枯合成新工艺

2011-10-23 1页 pdf 38KB 134阅读

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百草枯合成新工艺 农 药 第38巷 第 期 (1999) 百 草 枯 合 成 新 工 艺 邵 敬 华 乔 振 一 刘 伟 林 波 马 绍 田 、 — — — — 一 (山 东省农 药研 究 所 ,济 南 250100) 程 T 摘 要 眦吡 啶 为 原 料 ,咀 先 进 的 氰 化 钠 催 化 法 合 成 除 草 刑 百 苹 枯 ,总 收 率 ≥ 90%.有 救 成 分 阳 离 瓷 竺 丝 啖, 翔词掣 竺 丝 , 百草枯又名对草快,国外商品名克芜踪,是一种 速效触杀型灭生性除草剂,在世界上 130多个...
百草枯合成新工艺
农 药 第38巷 第 期 (1999) 百 草 枯 合 成 新 工 艺 邵 敬 华 乔 振 一 刘 伟 林 波 马 绍 田 、 — — — — 一 (山 东省农 药研 究 所 ,济 南 250100) 程 T 摘 要 眦吡 啶 为 原 料 ,咀 先 进 的 氰 化 钠 催 化 法 合 成 除 草 刑 百 苹 枯 ,总 收 率 ≥ 90%.有 救 成 分 阳 离 瓷 竺 丝 啖, 翔词掣 竺 丝 , 百草枯又名对草快,国外商品名克芜踪,是一种 速效触杀型灭生性除草剂,在世界上 130多个国家 和地区得到推广应用,广泛用于园林除草,作物及蔬 菜行间除草.免耕地除草、草原更新、非耕地化学除 草.还可用于棉花、向 日葵、大豆、扁豆等作物催枯。 百草枯的广泛应用已使其成为目前世界上第二大吨 位除草剂品种。 1 合成路线的选择 百草枯合成主要有二种:钠法和氰化钠催 化法.其化学反应式表示如下: 1.1 钠 法 旦 、 、 、 、 一 、一 / CH~-- N i+_ c .2CA 、 、 : : / 、 :/ 1.2 氰化钠催化法 。 CHr一 时 钠法反应条件要求苛刻,容易着火爆炸,收率 低,易产生致癌副产物,该法目前已被许多国家淘 汰。氰化钠催化法是报道的最先进的合成方法,该 工艺优点在于:生产过程安全,单元操作简单,反应 条件温和,不易燃、不易爆。目前该工艺国内未有开 发报道,我们选用该工艺进行开发.取得了成功。 2 实验部分 在装有搅拌器、温度计、导气管的三 口圆底烧瓶 中,加人 1100ml无水乙醇,300g无氧水,20g氰化 钠,60g氢氧化钠,在 N 保护下,热水浴 中搅拌溶 解。溶解后,将 6g的氯化 一N一甲基吡啶(MPC) (由吡啶和氰甲烷反应制得,已申请专利)溶于100g 无水乙醇,所得溶液一次性迅速加入上述溶液中,室 温反应 40min后升温回流反应 lhr,冷却,在 2O~ 3O℃通人氯气氧化,并同时不断搅拌。氧化反应到 反应液pH8时.停止通氯。过滤除去残渣。滤液减 压脱溶回收乙醇(处理后重复利用).残余液经后处 理,得百草枯原药溶液 108g.分析其中内含百草枯 阳离子43.5g,收率 93.2%,阳离子浓度40 3%。 3 讨论 3.1 反应物料的配比对反应的收率影响很大,通过 条件试验我们得出在NaCN:NaOH:MPC为0.5:3: 1(摩尔比)时收率最高,且所得产品质量最好。 3.2 反应在通氯氧化阶段,一定要严格控制反应温 度,温度过高副反应明显,收率严重下降,温度过低 反应迟缓,最适宜温度为 20~30℃。 3.3 本工艺所产废渣主要成分为氯化物,内含少许 氢氧化钠及氰化钠,我们通过焚烧法处理后,彻底破 坏了氰化钠及氢氧化钠,产物以氯化钠及碳酸钠的 形式存在。 3.4 该工艺已成功地进行了中间试验,并通过山东 省计划委员会组织的鉴定,这为进一步进行工业化 生产创造了优越的条件。 The New Synthetic Process of Paraquat S lingl~a Ⅱ (Shendong P~ficide[nstJtude,Jinan 250100) Abstract}A new sy~thetio proce.s w且s used in par ng paraquat by 1ls 】ng pyridine舾 r州 material and so~um c>adde as catalyst The to l yiek]exce~s 90%,and the co扎 nt of the parsquat cation in the product so]ution⋯ D than 38% . Key ~ords:herbicide.paraq~t , sy~thethis.sodium cy~ide ~talydc method 收稿 日j啦.1999.5 31 更 正 本刊第 6期第 l1页图 1与图 2位置应该互换,特此更正,并向作者和读者致歉。 <农药)编辑部 维普资讯 http://www.cqvip.com
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