百草枯合成新工艺
农 药 第38巷 第 期 (1999)
百 草 枯 合 成 新 工 艺
邵 敬 华 乔 振 一 刘 伟 林 波 马 绍 田
、 — — — — 一
(山 东省农 药研 究 所 ,济 南 250100)
程
T
摘 要 眦吡 啶 为 原 料 ,咀 先 进 的 氰 化 钠 催 化 法 合 成 除 草 刑 百 苹 枯 ,总 收 率 ≥ 90%.有 救 成 分 阳 离
瓷 竺 丝 啖, 翔词掣 竺 丝 ,
百草枯又名对草快,国外商品名克芜踪,是一种
速效触杀型灭生性除草剂,在世界上 130多个...
农 药 第38巷 第 期 (1999)
百 草 枯 合 成 新 工 艺
邵 敬 华 乔 振 一 刘 伟 林 波 马 绍 田
、 — — — — 一
(山 东省农 药研 究 所 ,济 南 250100)
程
T
摘 要 眦吡 啶 为 原 料 ,咀 先 进 的 氰 化 钠 催 化 法 合 成 除 草 刑 百 苹 枯 ,总 收 率 ≥ 90%.有 救 成 分 阳 离
瓷 竺 丝 啖, 翔词掣 竺 丝 ,
百草枯又名对草快,国外商品名克芜踪,是一种
速效触杀型灭生性除草剂,在世界上 130多个国家
和地区得到推广应用,广泛用于园林除草,作物及蔬
菜行间除草.免耕地除草、草原更新、非耕地化学除
草.还可用于棉花、向 日葵、大豆、扁豆等作物催枯。
百草枯的广泛应用已使其成为目前世界上第二大吨
位除草剂品种。
1 合成路线的选择
百草枯合成
主要有二种:钠法和氰化钠催
化法.其化学反应式表示如下:
1.1 钠 法
旦
、 、 、
、 一 、一 /
CH~-- N i+_ c .2CA
、 、
: : / 、 :/
1.2 氰化钠催化法
。 CHr一 时
钠法反应条件要求苛刻,容易着火爆炸,收率
低,易产生致癌副产物,该法目前已被许多国家淘
汰。氰化钠催化法是报道的最先进的合成方法,该
工艺优点在于:生产过程安全,单元操作简单,反应
条件温和,不易燃、不易爆。目前该工艺国内未有开
发报道,我们选用该工艺进行开发.取得了成功。
2 实验部分
在装有搅拌器、温度计、导气管的三 口圆底烧瓶
中,加人 1100ml无水乙醇,300g无氧水,20g氰化
钠,60g氢氧化钠,在 N 保护下,热水浴 中搅拌溶
解。溶解后,将 6g的氯化 一N一甲基吡啶(MPC)
(由吡啶和氰甲烷反应制得,已申请专利)溶于100g
无水乙醇,所得溶液一次性迅速加入上述溶液中,室
温反应 40min后升温回流反应 lhr,冷却,在 2O~
3O℃通人氯气氧化,并同时不断搅拌。氧化反应到
反应液pH8时.停止通氯。过滤除去残渣。滤液减
压脱溶回收乙醇(处理后重复利用).残余液经后处
理,得百草枯原药溶液 108g.分析其中内含百草枯
阳离子43.5g,收率 93.2%,阳离子浓度40 3%。
3 讨论
3.1 反应物料的配比对反应的收率影响很大,通过
条件试验我们得出在NaCN:NaOH:MPC为0.5:3:
1(摩尔比)时收率最高,且所得产品质量最好。
3.2 反应在通氯氧化阶段,一定要严格控制反应温
度,温度过高副反应明显,收率严重下降,温度过低
反应迟缓,最适宜温度为 20~30℃。
3.3 本工艺所产废渣主要成分为氯化物,内含少许
氢氧化钠及氰化钠,我们通过焚烧法处理后,彻底破
坏了氰化钠及氢氧化钠,产物以氯化钠及碳酸钠的
形式存在。
3.4 该工艺已成功地进行了中间试验,并通过山东
省计划委员会组织的鉴定,这为进一步进行工业化
生产创造了优越的条件。
The New Synthetic Process of Paraquat
S lingl~a Ⅱ
(Shendong P~ficide[nstJtude,Jinan 250100)
Abstract}A new sy~thetio proce.s w且s used in par ng paraquat by 1ls
】ng pyridine舾 r州 material and so~um c>adde as catalyst The to l
yiek]exce~s 90%,and the co扎 nt of the parsquat cation in the product
so]ution⋯ D than 38% .
Key ~ords:herbicide.paraq~t
, sy~thethis.sodium cy~ide ~talydc
method
收稿 日j啦.1999.5 31
更 正
本刊第 6期第 l1页图 1与图 2位置应该互换,特此更正,并向作者和读者致歉。
<农药)编辑部
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