实验室认可-GC-8A气相色谱仪期间核查方案

1 1. 目的 对GC-8A气相色谱仪的运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准 确可靠。 2. 范围 适用于GC-8A气相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3. 依据 3.1 JJG700-90《气相色谱仪检定规程》。 3.2 GC-8A气相色谱仪使用说明书。 4. 点检条件 4.1 环境条件 4.1.1环境温度5~35 ℃，相对湿度20%~85%。 4.1.2室内不得存放与实验有关的易燃、易爆和强腐蚀性的气体，无强烈的机械振 动和电磁干扰。 4.2 仪器安装要求：仪器应安装在平稳的工作台面上，电缆线的接插件应紧密配 合，仪器接地良好。 4.3 电源要求：电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。 5. 技术要求和点检方法 5.1 试漏检查 5.1.1 技术要求：仪器在正常操作条件下，气源至仪器所有气路的接头均不应漏 气。 5.1.2 条件：将载气（氮气）压力调至通常使用时的两倍（本仪器一般调为200Kpa）。 5.1.3 点检方法：仪器在5.1.2条件下，用试漏液（肥皂水）检查所有气路的接 口处。 5.2 基线噪声和漂移 5.2.1 技术要求：基线噪声≤1×10-12 A。 基线漂移≤1×10-11 A/30min。 5.2.1 条 件：色谱柱：内径3mm,长2m,不锈钢柱。 担 体：80~100目上试101白色硅烷化担体。 固定液：5%OV-101。 载 气：氮气（纯度≥99.99%），压力100Kpa。 燃 气：氢气（纯度≥99.99%），压力43Kpa。 助燃气：空气（经干燥，净化）压力50Kpa。 柱 温：160℃。 检测室温度：220℃。 汽化室温度：220℃。 量 程：103。 衰 减：1。 5.2.3 点检方法：色谱仪在5.2.2条件下，将C-R6A积分仪衰减取2mv/全刻度。（即 输入ATTEN 1）调节零位调节钮，使输出信号在积分仪中间位置，点火，待 基线稳定后，记录30分钟，测量并计算基线噪声和基线漂移。 5.3 检测限 5.3.1 技术要求：检测限≤5×10-10g/s。 5.3.2 条 件：色谱柱：内径3mm,长2m,不锈钢柱。 担 体：80~100目上试101白色硅烷化担体。 固定液：5%OV-101。 载 气：氮气（纯度≥99.99%），压力100Kpa。 燃 气：氢气（纯度≥99.99%），压力43Kpa。 助燃气：空气（经干燥，净化）压力50Kpa。 柱 温：160℃。 检测室温度：220℃。 汽化室温度：220℃。 量 程：103。 衰 减：1。 积分仪衰减输入ATTEN 1。 5.3.3 点检方法：色谱仪在5.3.2条件下，点火待基线稳定后，用微量注射器注 入2μl浓度为10ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，按下式 计算检测限： 2NW DFID= 式中：DFID----FID检测限，g/s。 N----基线噪声，A。 W----正十六烷-异辛烷的进样量，g。 ----正十六烷-异辛烷峰面积的平均值A·S。 5.3.4 正十六烷-异辛烷溶液（100ng/μl）为购得的国家标准物质。 5.4 定量重复性 5.4.1 技术要求：定量重复性≤3%。 5.4.2 条 件：色谱柱：内径3mm,长2m,不锈钢柱。 担 体：80~100目上试101白色硅烷化担体。 固定液：5%OV-101。 载 气：氮气（纯度≥99.99%），压力100Kpa。 燃 气：氢气（纯度≥99.99%），压力43Kpa。 助燃气：空气（经干燥，净化）压力50Kpa。 柱 温：160℃。 检测室温度：220℃。 汽化室温度：220℃。 量 程：103。 衰 减：1。 5.4.3 点检方法：色谱仪在5.4.2条件下，点火待基线稳定后，用微量注射器注 入2μl浓度为10ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，定量重 复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，按下式计算检测限： RSD= 式中：RSD----相对标准偏差，%。 n-----测量次数。 -----第i次测量的峰面积。 -----n次进样的峰面积算术平均值。 i-----进样序号。 6. 点检结果与处理 6.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录，点检结果符合要求的可正常使用。 6.2 发现仪器性能达不到规定要求，应做好记录，按本所《仪器设备维护程序》 执行。 6.3 本仪器点检周期为半年。 7. 格(见下页) 气相色谱仪运行检查记录 仪器型号 室温 制造厂 相对温度 出厂编号 检定员 设备编号 点检日期 点检项目 结 论 试漏检查 基线噪声 基线漂移 检测限和定量重复性 进样量：2μl 标准溶液名称 峰面积，A·S 峰面积平均值A·S 100ng/μl正十六烷-异辛烷标准溶液 检测限,g/s: 定量重复性,%: