工业硫酸锌

中华人民共和国国家标准 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2326－92 工 业 硫 酸 锌 Zinc suphate for technical 1992-06-01发布 1992-09-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 工业硫酸锌标准 页：13-1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业硫酸锌的技术、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以含锌原料与硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌。该产品主要用于化工、化纤、选矿、冶金、电镀及循环冷却水处理等。 分子式：一水硫酸锌：ZnSO4 •H2O 七水硫酸锌：ZnSO4 •7H2O 相对分子质量：一水硫酸锌：179.47 (按1989年国际相对原子质量) 七水硫酸锌：287.56 (按1989年国际相对原子质量) 2​ 引用标准 GB 191 包装储运图示标志 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250 极限数值的示方法和判定方法 GB3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法 GB3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB6678 化工产品采样总则 GB6682 试验室用水规格 GB8946 塑料编织袋 3​ 产品分类 工业硫酸锌分为两种类别：Ⅰ类为一水硫酸锌；Ⅱ类为七水硫酸锌。 4​ 技术要求 4.1 外观：白色或微带黄色结晶或粉末。 4.2 工业硫酸锌应符合下表要求： %(m/m) 项目 指标 Ⅰ类 Ⅱ类 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 （以Zn计） 主含量（以ZnSO4 •H2O计） ≥ （以ZnSO4 •7H2O计） 35.70 98.0 35.34 97.0 34.61 95.0 22.51 99.0 22.06 97.0 20.92 92.0 不溶物含量 ≤ 0.020 0.050 0.10 0.020 0.050 0.10 pH值（50g/L溶液） ≥ 4.0 4.0 － 3.0 3.0 － 氯化物（以Cl计）含量 ≤ 0.20 0.60 － 0.20 0.60 － 铅（Pb）含量 ≤ 0.002 0.007 0.010 0.002 0.010 0.010 铁(Fe)含量 ≤ 0.008 0.020 0.060 0.005 0.020 0.060 锰(Mn)含量 ≤ 0.01 0.03 0.05 0.01 0.10 － 镉(Cd)含量 ≤ 0.002 0.007 0.010 0.002 0.010 － 铜（Cu）含量 1） ≤ 0.001 － － 0.002 － － 注：1）为用户有要求时检验。 工业硫酸锌标准 页：13-2 5​ 试验方法 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均 按GB601、GB602、GB603之规定制备。 5.1 主含量的测定 5.1.1 方法提要 在硫酸锌溶液中，加入氟化铵和碘化钾消除铁等杂质的干扰，在pH约5.5条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。 5.1.2 试剂和材料 5.1.2.1 碘化钾（GB1272）。 5.1.2.2 氟化铵（GB1276）溶液：200 g/L。 5.1.2.3 硫酸（GB625）溶液：1+ 1溶液。 5.1.2.4 乙酸（GB676）－乙酸钠（GB693）缓冲溶液：pH＝5.5，称取200 g乙酸钠，溶于水，加10mL冰乙酸，稀释至1000mL。 5.1.2.5 乙二胺四乙酸二钠（GB1401）标准滴定溶液：c（EDTA）约0.05mol/L。 5.1.2.5.1 配制 称取20g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000 mL水中，冷却，摇匀。 5.1.2.5.2 标定 称取1 g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，精确至0.0002 g；用少量水润湿，加1＋1盐酸溶液至全部溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加入2滴1 g/L对硝基酚指示剂，用1＋1氨水调至溶液为黄色后，用1＋1盐酸溶液调至溶液恰为无色。加入15mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液，3滴2 g/L二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.1.2.5）滴定至溶液由红色变为亮黄色。 同时作空白试验。 5.1.2.5.3 计算 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c按式(1)计算： 25 m × 250 c = (V1－V2)×0.08138 m = ……(1) 0.8138 ( V1－V2) 式中： c －乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m－氧化锌的质量，g； V1－滴定消耗待标定乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL； V2－空白试验消耗待标定乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL； 0.08138－ 与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000 mol/L]相当的，以克表示的氧化锌的质量。 5.1.2.6 二甲酚橙指示液：2g/L。 5.1.3 分析步骤 称取适量试样（Ⅰ类约3 g， Ⅱ类约5 g），精确至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，滴 工业硫酸锌标准 页：13-3 加10滴硫酸溶液（5.1.2.3），移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25 mL试验溶液于250 mL锥形瓶中，加50 mL水、10 mL氟化铵溶液（5.1.2.2）、0.5 g碘化钾（5.1.2.1），混匀后加入15 mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液（5.1.2.4）、3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.1.2.5)滴定至溶液由红色变为亮黄色。 同时作空白试验。 5.1.4 分析结果的表述 5.1.4.1 以质量百分数表示的硫酸锌（以Zn计）含量X1按式（2）计算： 0.06539 c·(V－V0) X1 = ×100 25 m × 250 65.39 c·(V－V0) = ……(2) m 式中： c —— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V —— 滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； V0—— 空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； m —— 试料的质量，g； 0.06539—— 与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）＝1.000 mol/ L]相当的，以克表示的锌的质量。 5.1.4.2 以质量百分数表示的一水硫酸锌（以ZnSO4 •H2O计）含量（X2）按式（3）计算： 0.1795 c·(V—V0) X2 = ×100 25 m × 250 179.5 c·(V—V0) ＝ ……(3) m 式中： c —— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V —— 滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； V0—— 空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； m —— 试料的质量，g； 0.1795 —— 与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）＝1.000 mol/ L]相当的，以克表示的一水硫酸锌的质量。 5.1.4.3 以质量百分数表示的七水硫酸锌(ZnSO4 •7H2O)含量X3按式（4）计算： 工业硫酸锌标准 页：13-4 0.2876 c·(V—V0) X3 = ×100 25 m × 250 287.6 c·(V—V0) = ……(4) m 式中： c —— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V—— 滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； V0 ——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； m ——试料的质量，g； 0.2876—— 与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）＝1.000 mol/ L]相当的，以克表示的七水硫酸锌的质量。 5.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值：X1不大于0.15％，X2，X3不大于0.4％。 5.2 不溶物含量的测定 5.2.1 方法提要 用水和少量硫酸溶解试样，过滤洗涤不溶物，干燥至恒重。 5.2.2 试剂和材料 5.2.2.1 硫酸（GB625）溶液：1＋1溶液； 5.2.2.2 氯化钡（GB652）溶液：100 g/L。 5.2.3 仪器、设备 5.2.3.1 坩埚式过滤器：滤板孔径为5～15μm。 5.2.4 分析步骤 称取约50 g试样，精确至0.01 g，置于500mL烧杯中，加300mL温水和2mL硫酸溶液使试料溶解，用预先在105～110℃下恒重的坩埚式过滤器过滤，用温水洗涤至无硫酸根离子（用氯化钡溶液检验），移入烘箱内在105~110℃下干燥至恒重。 5.2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的不溶物含量X4按式（5）计算： m1 X4 = × 100 ……(5) m 式中： m1 ——— 干燥后不溶物的质量，g； m ——— 试料的质量，g。 5.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值：优等品和一等品不大于0.005％，合格品不大于0.01％。 5.3 pH值的测定 5.3.1 方法提要 溶解试料后，用酸度计测量pH值。 5.3.2 仪器、设备 5.3.2.1 酸度计：分度值为0.02pH单位并配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极。 工业硫酸锌标准 页：13-5 5.3.3 分析步骤 称取约5g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加100mL水溶解，用酸度计进行测量。 5.3.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果： 平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。 5.4​ 氯化物含量的测定 5.4.1 汞量法 5.4.1.1 方法提要 同GB3051第2条。 5.4.1.2 试剂和材料 5.4.1.2.1 硝酸（GB626）溶液：1＋1.5； 5.4.1.2.2 氢氧化钠（GB620）溶液：40g/L； 5.4.1.2.3 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2· H2O]约为0.05 mol/L，按GB3051第4.9条配制并标定0.05 mol/L标准滴定溶液； 5.4.1.2.4 溴酚蓝（HG3－1244）指示液：1g/L； 5.4.1.2.5 二苯偶氮碳酰肼指示液：5g/L。 5.4.1.3 仪器、设备 5.4.1.3.1 微量滴定管：分度值为0.01或0.02mL. 5.4.1.4 分析步骤 称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水溶解，加2～3滴溴酚蓝指示液（5.4.1.2.4）滴加硝酸（5.4.1.2.1）或氢氧化钠溶液（5.4.1.2.2）至试验溶液呈兰色，再滴加硝酸溶液（5.4.1.2.1）由兰变黄后，过量1mL。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液（5.4.1.2.5），用硝酸汞标准滴定溶液（5.4.1.2.3）滴定至试验溶液由黄色变为紫红色。 同时作空白试验。 将滴定后的含汞废液保留起来，按GB3051附录D规定进行处理。 5.4.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量X5按式(6)计算: (V－V0)·c×0.03545 X5 = ×100 m 3.545 c (V－V0) = ……(6) m 式中： c —— 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V—— 滴定中消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL； V0 ——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL； m ——试料的质量，g； 0.03545—— 与1.00 mL硝酸汞标准滴定溶液｛c[1/2Hg（NO3）2·H2O]＝1.000 mol/ L｝相当的，以克表示的氯的质量。 5.3.1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.02％。 5.4.2 电位滴定法 工业硫酸锌标准 页：13-6 5.4.2.1 方法提要 同GB3050第2条。 5.4.2.2 试剂和材料 5.4.2.2.1 硝酸（GB626）溶液：1＋1溶液； 5.4.2.2.2 氢氧化钠（GB629）溶液：40g/L； 5.4.2.2.3 氯化钠（GB1253）基准溶液：c(NaCl) = 0.05 mol/L. 称取2.9225g预先在500～600℃下干燥至恒重的基准氯化钠，精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.2.2.4 硝酸银（GB670）标准滴定溶液：c(AgNO3)约0.05 mol/L。 称取约8.75g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中。 用移液管移取5mL氯化钠基准溶液，置于100mL烧杯中，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加2滴溴酚蓝指示液（5.4.2.2.5），滴加硝酸或氢氧化钠溶液至试验溶液恰呈黄色，把测量电极（5.4.2.3.3）和参比电极（5.4.2.3.2）插入溶液中，将电极与电位计连接，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定。先加入4.00mL，再逐次加入0.10mL，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△1E和△2E。△1E的最大值即为滴定的终点。终点后再记录一个电位值E。记录格式见GB3050附录C。 滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积按式（7）计算： b V ＝ V0＋ ·V1 ……(7) B 式中： V0 ——电位增量值△1E达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； V1 —— 电位增量△1E达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； b —— △2E最后一次正值； B —— △2E最后一次正值和第一次负值的绝对值之和（详见GB3050附录C的举例）。 硝酸银标准滴定溶液的浓度c按式（8）计算： c2V2 c = ……(8) V 式中： c2 —— 氯化钠基准溶液的浓度，mol/L； V—— 滴定所消耗硝酸银待标定溶液的体积，mL； V2——滴定时移取氯化钠基准溶液的体积，mL。 5.4.2.2.5 溴酚蓝（HG3-1244）指示液：1g/L。 5.4.2.3 仪器、设备 5.4.2.3.1 电位计：精度为2mV/格，量程为－500～＋500mV； 5.4.2.3.2 参比电极：双液接型饱和甘汞电极，内充饱和氯化钾溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液与甘汞电极相连接； 5.4.2.3.3 测量电极：银电极或硫化银涂层电极（制备方法见GB3050附录A）; 5.4.2.3.4 微量滴定管：分度值为0.01或0.02mL。 5.4.2.4 分析步骤 称取适量试样（优等品2g，一等品1g），精确至0.01g，置于100 mL烧杯中，加入40 mL水溶解，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸或氢氧化钠溶液至试验溶液恰呈黄色。以下操作按5.4.2.2.4条规定进行， 工业硫酸锌标准 页：13-7 自“把测量电极和参比电极插入溶液中”开始，到“终点后再继续记录一个电位值E”结束。但不再一次加入4mL硝酸银标准滴定溶液。 同时作空白试验。 5.4.2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物（以Cl计）含量X6按式（9）计算： （V－V0）·c×0.03545 X6 = ×100 m 3.545 c (V－V0) = ……(9) m 式中： c —— 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V—— 滴定中消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； V0 ——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； m ——试料的质量，g； 0.03545—— 与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液 [c（AgNO3）＝1.000 mol/L]相当的,以克表示的氯的质量。 5.4.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.02％。 5.5 铅含量的测定 5.5.1 方法提要 在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，使用空气－乙炔火焰，采用标准加入法测定。 5.5.2 试剂和材料 5.5.2.1 硝酸溶液（GB626）溶液：1＋1。， 5.5.2.2 铅标准溶液：1 mL溶液含有0.1 mg铅。 5.5.3 仪器、设备 5.5.3.1 原子吸收分光光度计。 5.5.3.2 铅空心阴极灯。 5.5.4 仪器工作条件 5.5.4.1 波长：283.3 nm。 5.5.4.2 火焰：空气－乙炔。 5.5.5 分析步骤 称取约30 g试样，精确至0.01 g，溶于50mL水中，加5mL硝酸溶液，溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管分别移取25mL试验溶液于5个100mL容量瓶中，再用移液管分别加入0、1、2、4、6mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 按5.5.4条规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。 以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横轴相交处即为试验溶液中的铅质量。 5.5.6 分析结果的表述 以质量百分数表示的铅（Pb）含量X7按式（10）计算： m1 0.1m1 X7＝ ×100 = ……(10) m×1000 m 工业硫酸锌标准 页：13-8 式中： m1 ——从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量，mg； m ——试料的质量，g。 5.5.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值：优等品不大于0.001％；一等品和合格品不大于0.003％。 5.6 铁含量的测定 5.6.1 方法提要 同GB3049第2条。 5.6.2 试剂和材料 同GB3049第3条。 5.6.2.1 乙二胺四乙酸二钠(GB1401)-柠檬酸三铵（HG3-516）混合溶液：称取100g乙二胺四乙酸二钠和122g柠檬酸三铵，溶于1000mL水中。 5.6.3 仪器、设备 5.6.3.1 分光光度计：带有厚度1cm吸收池。 5.6.4 分析步骤 5.6.4.1 工作曲线的绘制 见GB3049第5.3条规定，选用厚度为1cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。 5.6.4.2 测定 称取约10g试样，精确至0.01g，溶解后移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 用移液管移取适量试验溶液（优等品25mL；一等品、合格品10mL）于100mL容量瓶中，在另一100mL容量瓶中加适量的水作空白。同时各加入2.5mL抗坏血酸溶液、适量的乙二胺四乙酸二钠－柠檬酸三铵混合溶液（优等品40mL；一等品、合格品20mL），用2＋3氨水调节Ph5.8～6.3（精密pH试纸检验），加5 mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，以水为参比，测量吸光度。 5.6.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁（Fe）含量X8按式（11）计算： m1－m0 0.1(m1－m0) X8 = ×100 = ……(11) m×1000 m 式中： m1 ——根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg； m0 ——根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg； m ——移取试验溶液中所含试料的质量，g。 5.6.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值：优等品不大于0.001％；一等品和合格品不大于0.005％。 5.7 锰含量的测定 5.7.1 分光光度法 5.7.1.1 方法提要 在磷酸存在下的强酸性介质中，用高碘酸钾将试验溶液中二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子。在最大吸收波长（525nm）处用分光光度计测量其吸光度。 5.7.1.2 试剂和材料 5.7.1.2.1 磷酸（GB1282）； 5.7.1.2.2 高碘酸钾（HG3-1158）； 工业硫酸锌标准 页：13-9 5.7.1.2.3 硫酸（GB625）； 5.7.1.2.4 锰标准溶液：1mL溶液含有0.1mg锰（Mn）。 5.7.1.3 仪器、设备 5.7.1.3.1 分光光度计：带有厚度为1cm吸收池。 5.7.1.4 分析步骤 5.7.1.4.1 工作曲线的绘制 用移液管移取0、1、2、4、6、8、10mL锰标准溶液，分别置于300mL烧杯中，加水至约40mL，各加入2.5mL硫酸、10mL磷酸和0.5g高磺酸钾，加热煮沸至高锰酸根的紫红色出现，再微沸5min，冷却后分别全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用1cm吸收池，在525nm波长下，以水为参比，测量吸光度，绘制工作曲线。 5.7.1.4.2 试样的测定 称取约1g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入40mL水溶解，另取40mL水于另一烧杯中作空白。将试验溶液和空白试验溶液加热至沸，必要时过滤。以下操作按5.7.1.4.1条中所述，自“加入2.5mL硫酸…”开始，到“测量吸光度”止。 5.7.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的锰（Mn）含量X9按式（12）计算： m1－m0 0.1(m1－m0) X9 = ×100 = ……(12) m×1000 m 式中： m1 ——根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的锰的质量，mg； m0 ——根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的锰的质量，mg； m ——试料的质量，g。 5.7.1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005％。 5.7.2 原子吸收光谱分析法（仲裁法） 5.7.2.1 方法提要 在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长279.5nm处，使用空气－乙炔火焰，采用工作曲线法测定。 5.7.2.2 试剂和材料 5.7.2.2.1 硝酸（GB626）溶液：1＋1溶液； 5.7.2.2.2 硝酸镧溶液：50g/L。称取5g硝酸镧，用10 mL硝酸溶液溶解，用水稀释至100mL； 5.7.2.2.3 锰标准溶液：1mL溶液含有0.1mg锰（Mn）。 5.7.2.3 仪器、设备 5.7.2.3.1 原子吸收分光光度计； 5.7.2.3.2 锰空心阴极灯。 5.7.2.4 仪器工作条件 5.7.2.4.1 波长：279.5nm； 5.7.2.4.2 火焰：空气－乙炔。 5.7.2.5 分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加入20mL水，5mL硝酸溶液，溶解后移入100mL容量瓶中，加5mL硝酸镧溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 在一系列100mL容量瓶中，分别用移液管移取0、0.5、1、2、3、5、7mL锰标准溶液，各加入5mL硝酸溶液，5mL硝酸镧溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 工业硫酸锌标准 页：13-10 按5.7.2.4条的规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量试验溶液和标准系列溶液的吸光度。同时作空白实验。 以标准系列溶液中的锰的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.7.2.6 分析结果的表述 以质量百分数表示的锰（Mn）含量X10按式（13）计算： m1－m0 0.1(m1－m0) X10 = ×100 = ……(13) m×1000 m 式中： m1 ——根据所测试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的锰的质量，mg； m0 ——根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的锰的质量，mg； m ——试料的质量，g。 5.7.2.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005％。 5.8 镉含量的测定 5.8.1 原子吸收光谱分析法（仲裁法） 5.8.1.1 方法提要 在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长228.8nm处，使用空气－乙炔火焰，采用标准曲线法测定。 5.8.1.2 试剂和材料 5.8.1.2.1 硝酸（GB626）溶液：1＋1溶液。 5.8.1.2.2 镉标准溶液：1 mL溶液含有0.1 mg 镉（Cd）。 5.8.1.3 仪器、设备 5.8.1.3.1 原子吸收分光光度计。 5.8.1.3.2 镉空心阴极灯。 5.8.1.4 仪器工作条件 5.8.1.4.1 波长：228.8 nm。 5.8.1.4.2 火焰：空气－乙炔。 5.8.1.5 分析步骤 称取约5g试样，精确至0.01g，溶于30mL水中，加5mL硝酸溶液，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 在一系列100mL容量瓶中，分别用移液管移取0、1、2、3、4、5、6mL镉标准溶液，各加入5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 按5.8.1.4条的规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量试验溶液和标准系列溶液的吸光度。同时作空白实验。 以标准系列溶液中的镉的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.8.1.6 分析结果的表述 以质量百分数表示的镉（Cd）含量（X11）按式（14）计算： (m1－m0 ) 0.1(m1－m0) X11 ＝ ×100 = ……(14) m×1000 m 式中：m1 ——根据所测试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的镉的质量，mg； m0 ——根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的镉的质量，mg； m ——试料的质量，g。 工业硫酸锌标准 页：13-11 5.8.1.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值：优等品不大于0.001％；一等品和合格品不大于0.003％。 5.8.2 极谱法 5.8.2.1 方法提要 在氨性氯化铵溶液中，以亚硫酸钠除氧，用极谱测定。 5.8.2.2 试剂和材料 5.8.2.2.1 硝酸（GB626）溶液：1＋1溶液； 5.8.2.2.2 氢氧化铵（GB631）； 5.8.2.2.3 亚硫酸钠（HG3－1078）； 5.8.2.2.4 氯化铵(GB658)； 5.8.2.2.5 动物胶溶液：5g/L； 5.8.2.2.6 镉标准溶液：1mL溶液含有0.1mg镉（Cd）。 5.8.2.3 仪器、设备 5.8.2.3.1 极谱仪。 5.8.2.4 分析步骤 称取约10g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加30mL水、5mL硝酸溶液，加热微沸5min，冷却后加入2g氯化铵，加氢氧化铵溶液至生成的氢氧化锌沉淀完全溶解并过量10mL。移入100mL容量瓶中、加4mL动物胶溶液和1g亚硫酸钠，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用极谱仪测量其波高。 标准比对溶液：用移液管移取10mL镉标准溶液于100mL容量瓶中，加2g氯化铵、20mL氢氧化氨、4mL动物胶溶液和1g亚硫酸钠，用水稀释至刻度，摇匀。倒出部分标准比较溶液，采用与试样相同的极谱分路进行测定。测量其波高。 5.8.2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的镉（Cd）含量（X12）按式（15）计算： h1·m0 0.1h1·m0 X12＝ × 100 = ……(15) h2 · m×1000 h2 m 式中：h1 ——试验溶液的波高，mm； h2 ——标准比对溶液的波高，mm； m0 ——标准比对溶液中所含镉的质量，mg； m ——试料的质量，g。 5.8.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值：优等品不大于0.001％；一等品和合格品不大于0.003％。 5.9 铜含量的测定 5.9.1 方法提要 在pH5.7～9.2的溶液中，铜离子与铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）生成黄色的胶体悬浮物，用乙酸乙酯等有机试剂萃取后进行比色测定。 5.9.2 试剂和材料 5.9.2.1 硝酸（GB626）溶液：1＋1溶液； 5.9.2.2 氨水（GB631）：1＋1溶液； 工业硫酸锌标准 页：13-12 5.9.2.3 乙二胺四乙酸二钠（GB1401）溶液：50g/L溶液； 5.9.2.4 酒石酸钾钠（GB1288）溶液：100g/L； 5.9.2.5 乙酸乙酯（HG3－1226）； 5.9.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）（HG3－962）溶液：1g/L； 5.9.2.7 氯化铵（GB658）饱和溶液； 5.9.2.8 铜标准溶液：1mL溶液含有0.01mg铜（Cu）。 用移液管移取10mL按GB602配制的铜标准溶液，稀释至100mL。限当日使用。 5.9.3 仪器、设备 5.9.3.1 分光光度计：带有厚度为3cm吸收池。 5.9.4 分析步骤 5.9.4.1 工作曲线的绘制 用移液管移取0、1、2、3、4、5mL铜标准溶液分别置于125mL分液漏斗中，各加入20mL氯化铵溶液、2mL乙二胺四乙酸二钠溶液和2mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。用氨水调节试验溶液pH为8（pH试纸检验）。加入2mL铜试剂，准确加入10.0mL乙酸乙酯，盖紧瓶盖，振荡1min，待溶液分层后，取有机层溶液，用3cm吸收池，在435nm波长下，以水为参比，测量吸光度。 以铜的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.9.4.2​ 试样的测定 称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入30mL水、5mL硝酸溶液，加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取20mL试验溶液于125mL分液漏斗中，同时取20mL水于另一分液漏斗中作空白。以下操作同5.9.4.1条，从“加入20mL氯化铵溶液”开始,到“测量吸光度”止。 5.9.5​ 分析结果的表述 以质量百分数表示的铜（Cu）含量X13按式（16）计算： m1－m0 0.1(m1－m0) X13 = ×100 = ……(16) m×1000 m 式中：m1 ——根据测得试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铜的质量，mg； m0 ——根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铜的质量，mg； m ——移取试验溶液中含试料的质量，g。 5.9.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0005％。 6 检验规则 6.1 工业硫酸锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、产品名称、类别、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 6.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业硫酸锌进行验收。 6.3 每批产品不得超过60 t。 6.4 按GB6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样，将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500 g，分装于两个清洁、干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、类别、等级、 工业硫酸锌标准 页：13-13 批号 、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。 6.5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。 6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。 6.7 采用GB1250规定的修约值比较法判定极限数值。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 工业硫酸锌包装袋上应有牢固清晰的标志。内容包括：生产厂名、产品名称、商标、类别、等级、净重、批号或生产日期及本标准编号，以及按GB191规定的标志7“怕湿”标志。 7.2 工业硫酸锌采用双层包装。外包装采用塑料编织袋，其有效宽度为：Ⅰ类由供需双方协商；Ⅱ类500mm或550mm，有效长度由供需双方协商确定，其性能和检验方法应符合GB8946 B型的规定。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为0.1mm，内袋比外袋长100mm、宽50mm。工业硫酸锌Ⅰ类每袋净重25kg，Ⅱ类每袋净重40kg或50kg。 7.3 工业硫酸锌的包装，内3袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口；针距7～12mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。 7.4 工业硫酸锌在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。运输工具应清洁、干燥，不得与酸、碱及有色物质混运。 7.5 工业硫酸锌应贮存于阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。防止日晒、受热。不得与酸、碱及有色物质混贮。