EAA增容LLDPE_PEO共混物及其增容机理

化学学报 �� � �! ∀� ��� � � �!∀ ��� , �石 , �� � 一� �� � � � 增容 � � � � �� � � 共混物及其增容机理 徐胜清 唐 涛 黄葆同 ‘ �中国科学院长春应用化学研究所 长春 �� ��� � 殷翠梅 �中国兵器工业西安近代化学研究所 西安 � ��� �� 摘要 以乙烯 一 丙烯酸共聚物 ��� � �为增容剂 , 研究了它在线性低密度聚乙烯 �� �� !∀ ��聚环氧 乙烷��� 〔〕�共混物中的增容作用及其增容机理 � 采用电子显微镜 �� �� � 、动态力学分析 �� �叭�、 �泛〔 和红外光谱��� �对共混物形态及其微观结构进行了表征 � 结果表明 , ��� 对 � �� !护�� 共 混物有一定的增容作用 �其增容机理为 二��� 和 �� � !∀ 两者的非晶区部分相容 , 而 � � � 分子中的 淡基与 �� !分子中的醚氧基相互作用形成了分子间氢键 � 关键词 共混物 , 增容 , 聚乙烯 , 聚环氧乙烷 , 乙烯 一 丙烯酸共聚物 尽管存在一些可相容的二元高分子共混物 , 但大多数高分子是互不相容的 , 共混物存在着 相分离结构 � 虽然这种结构是保持兼具各组分优 良性能所必须的 , 但此材料是否具有实用 价值则取决于两相间的界面张力的大小及其界面粘接作用的强弱 , 前者决定相分离的程度 , 而 后者则决定相间的应力传递〔‘, �〕� 改善两者相容性最简单有效的方法是在其中加人增容剂 , 它 可使不相容聚合物相界面张力减小 , 相接触面积增大 , 相间粘结力增强 , 形成均匀的细分散形 态 , 而仍可以保持共混物的微相分离结构 � 增容剂的增容方式有 四种 � � �� 旧 , � �� 一 �旧 , � �� 一 �忍 及 � �� 一 � 旧 � 对于不同的共 混物 , 可采用相应的增容方式 � 以 � �� 一 �出 型为例 �其 � 部分与 �旧 中的 � 有相 同的分子 结构 , 而 � 部分则与其中的 � 虽结构不同 , 但存在分子间特殊相互作用 , 如 � 氢键 �”〕, 偶极 一 偶 极作用川 , 离子 一偶极作用 �� , 离子 一 离子作用 �� , 分子 内排斥作用 ��〕, 共晶作用〔“〕及化学反 应 �� � 因此 , 这类增容剂可适用于多种共混对子 � 聚乙烯为结晶性高分子 , 但能与其相容的高聚物极少 � 为了改善其与其它高聚物 的相容 性 , �� ��� �。等〔‘�� 采用 比较复杂的合成方法制得的含氢化聚丁二烯 �� � �的嵌段共聚物�� � � 一 � 一 �� 入毛� �作为增容剂 , 可起到一定 的增容效果 � 但如 能采用 已工业化生产的增容剂就更 具有实际意义 � � �� 是乙烯 一丙烯酸的无规共聚物 , 具有良好的抗张强度和加工性能 , 加人到 聚乙烯 � 极性高聚物的共混物中 , 可明显改善其间的粘接性能 , 从而达到改性界面的目的〔川 � ��� 是一种结构明确 、易制备的常见高分子 , 加人到聚乙烯中 , 一方面可改善其制品的印刷性 能 , 另一方面由于它具有的水溶性及易降解性 , 可制备相应的可降解树脂 � 本文以 �� � 作为增 容剂 , 考察它对不相容的 ��� �� � �� � 共混物的增容作用及其增容机理 � 而 �� � 分子在共指 男 , � � 岁 , 博士 , 研究员 , 博士生导师 , 中国科学院院士 收稿日期 � � �� 一 �� 一 � � , 国家自然科学基金�� � � ! � �� 及中国科学院长春应用化学研究所高分子物理 开放实验宰 基金资助项 目 � � � 化学学报 � �汗� �� �� ��� ��� ��� �� �� 物的相界面行为将在另文 中报道 � � 实验 � � � 原料 � �� ! , 加拿大产 , 熔融指数树 � � � � �特性粘数〔司孕蘸 � � � ��� �电 � �� � , 美 国 �地� �� �� � � � 产品 , 牌号为 ���� � � ����� 元素分析测定其中丙烯酸 ��� �含量为 �� � � �� �� �原子吸收光谱分析其中无金 属离子存在 � 以十氢蔡作溶剂 , �� �℃ 下 , � �� 测定其分子量 丽。 � � � � 火 �叭丽� 二 � � � � �� � � �� � , 北京化学试剂厂产品 , 平均分子量 丽� � � � �� � � � � � 共混 共混采用溶液 一沉淀共混方法 � � ��〕�� � ! ! 共混物 � 不同配 比的 � �� � � 和 � � � 溶 于 �� �℃ 的二甲苯中 , 并加人少量抗氧剂 � �� , 搅拌混合 � � 得共混溶液 � 将此溶 液倒人大量的工 业 己烷中沉淀 , 沉淀物经干燥即得 �� �〕�� � �� � 样品 � ��� � �� � 共混物的制备方法是 , 将不 同配比的 � � �护�� 共混物总量 �� 溶于 �� � � 环己酮 � 甲苯 �两者体积比视组成比而定 �的混 合溶剂中 , ��� ℃下共混 �� , 于工业 己烷 中沉淀 , 干燥 � �� �〕�� � � ��护� � 共混物的制备分为 两步进行 �先将 �� � 溶于环 己酮 , 另将 � � �〕�� , � � � 及少量抗氧剂 � �� 和二 甲苯于 ��� ℃ 下 搅拌 � �� 然后将此两种溶液混合 , 在 回流条件下 , 再继续搅拌 � � , 形成均相溶液 �将此溶液倾人 大量的工业己烷中沉淀 , 经真空干燥 即得共混物样品 , 其不同组成情况列于表 � � 表 � 共混物的组成 组成 ��� � �样品代号 � �� �� � � � � 一 � � � � � � � � � � � � � � � � � � � � � � � � � � � � � � ��兄邢 �� 其中的 ��� �� 护� � 比为 �� �� � �� �� � � � � 测试与表征 动态力学分析 �� �� �采用 � �� �� �� � � �〕� 一 � 一 � � 动态粘弹谱仪 � 频率 � � �陇 , 升温速 率 �℃ 乃爪�� , 测试温度范围 一 巧�一 巧�℃ � 制样方法 �共混物在模具中于 � � �℃ , ��� � 下保压 ��� �� 后 , 室温下 自然冷却 � 扫描电镜��� � �观察 , 将与 �刃〕� 相同制样方法制得的样 品于液氮中脆断 �断面先经环己 酮刻蚀以去除其中的�� � 相 � , 表面真空镀金后 , 采用 ��� � 一�� � 一 �� � 型扫描电子显微镜观 察共混物微观形态 � � �� 测试采用 ��� ! � 一 �� �� � � �� 一 �� 型差示扫描量热计分析共混物的热转变 , 测定其 结晶温度 �� � � 、熔融温度�� �� 及结晶热烩 �△� 。� 、熔融热焙 �△� �� �共混物的升降温程序为 � 化学学报 � � �� �� �� ��� � �� �� � ��� � � ! ∀℃ 一 1 0 ℃乃n in _ _ __ + 10 ℃ /11五n _ _—一ZUU一150℃(保温 snlin )红外光谱(IR )的测试采用 BI O R A I〕F l, S 一 7 型 F l, 一 I R 红外光谱仪 , 所用样品为热压薄 2 结果与讨论 2.1 EAA 的增容作用 2.1.1 1)S C 研究 用 1〕S C 法测定了不同组成的共混物的熔融及结晶过程 , 见图 1所示 .从 1〕S〔:曲线所得各共混物的熔融 、结晶参数列于表 2. !OQ之国个OQ之国 30 50 7 0 90 110 130 150 20 4 0 80 T / 。C 8 0 1 0 0 T / 。 C 1 2 0 1 4 0 图 1 共混物的 1〕厌二熔融曲线 (a) 和结晶曲线 (b) 1一 P E () ; 2 一 L 」J 介〕E ;3 一 F0 ; 4 一 F l ; 5 一凡;6 一邢 从表中可看出 , 由于两组分结晶时相互影响 .与相应的纯组分相 比 , L L I ) P E / P E O 共混物 中的 PE O 相的熔融热焙明显减小 , 熔点下降 , 表明其结晶能力下降 , 晶体尺寸减小;同时 , 此共 混物中 LLD PE 相的熔点与纯 LL】〕P E 基本相同.这可 能是因为 L LI〕P E 中的一部分无定形相 进人富 PEO (P EO 一 r ic h) 相中 , 而 PE O 的无定形部分却没能进入 富 L L I〕P E 相 当 EA A 加人 到共混物中时 , P E O 的 T 。 移向高温 , 同时 , 一 △H 。 升高 , 这都表明了 E A A 可使 L LI〕p E 护EO 共 混物 中的PE O 相 的结 晶速 率加 快 ;此外 , E A A 的加 人 , 对 LLI)PE 的 T C影 响不明显 , 但其 一 △H 。 略有下降. 表 2 共混物的熔融及结晶参数 Tm(℃ ) △月f(J /g )“) 一 △月。( J /g ) a ) T 。( ℃ ) △丁 (℃ ) 样品 P E (〕 I J n P E I〕E 〔) 了J J 妞〕E l〕E O 「_1 1 〕P E P E 〔) L L D I〕E P E O L L I )P E nUO勺‘勺一 … 6Q乃Onn乃n曰nU亡JC曰Ž、”nU..-,”、†‘UJ件‘J气一”h一 42.7 一一 106.3 一98.6 42.6 106.4 97.7 43.1 106.4 96.5 43.6 106.8 96.5 43.8 106.7 门之t尹口Ž弓叼Žl自Ž……”b内j,一月了‘且Ž飞rno,一,’内J八、勺”‘l今一勺一勺’2 P E (〕 I J n P E I〕E 〔) 了J J 妞〕E P E O 6 3 . 7 一 224.6 一PEO 1」洲 1〕IJE 石UJ4.q门 87807575 J斗‘nC,On内j 22况212122 59 .5 58 .2 57 5 57 .3 97 .0 88 2 87 .7 87 .9 88 .1 FOFlFZF3 a) 以共混物中相应组分的单位重量计. 化学学报 瓜汀A C H IM IC A SI N ICA 1998 E A A 的加人使共混物的结 晶放热峰宽(△T )加宽 , 而 △T 也可用于衡量共混物的结 晶速 率的变化〔‘2〕, 这就说明了含 E A A 的共混物的结晶速率较高;并且随着 E A A 含量的增加 , 结 晶 速率提高 , 而这同时会导致共混物结晶形成缺陷 , 从而使其 △H f下降.还可看出 , 当 E A A 含量 为 9 .lw t% 时 , 1〕S C 曲线上出现独立的 E A A 熔融吸热峰 , 并且其相应的 T m 低于纯组分的值 , 这种熔点下降行为被认为是 由于 E A A 与共混物组分间负的混合 自由能 (△G ~ < 0) 造成 的仁13]. 基于 D SC 的分析结果可知 , E A A 对 L LD PE /PE O 共混物的结 晶行为有影响 , 可以起到增 容作用 . 2 .1 .2 1〕M A 研究 图 2 是采用动态粘弹谱仪测定的 L L I)P E , P E O , E A A 及不同组成下共混 物的 tan 占随温度的变化关系曲线.曲线上各转变峰对应的温度列于表 3 中. 纯 1〕E O 的玻璃化转变峰在为 一 57 ℃ , 与文献 PE O 个均己.口 一 1 4 0 一 1 2 0 一1 0 0 一 8 0 一6 0 一 4 0 ·2 0 0 20 T /o C 图 2 共混物的 1〕M A 谱图 PE〔); 2 一 L L I) P E ; 3 一 F0 ; 4 一 F l ; 5 一 F3 的 T g相符田〕.纯 LL D pE 一般存在着三个松弛转变区 域「, 5」:3 0 一 50℃的 。 松弛 , 一 5 0 一。℃的 俘松弛及 一 r Z o 一 一 1 0 9℃ 的 7 松弛 ;图 2 上 可明显地看出 L LD PE 的 俘 松弛和 Y 松弛 , 各峰的归属见文中 2 .2 .1 节的说明 .但 当 L LD PE 和 PE O 以一定配 比进行共混 时 , 其二元共混 物在 一 12 0 一0℃ 范围内存在着两个不 同的松弛转变 , 表 明体系为两相 , 其中一相对应于富 L LI〕P E 相 , 其转变温 度在 一 1 09 ℃左右 , 与纯 LLD pE 的 T g相近 ;而另一相则 对应于富 PE O 相 , 其松弛转变出现在 一 70 ℃附近 , 其值低于纯 PE O 的 T g .这两个松弛转变均 与各自相应的共混物组分的无定形 区中链节运动强弱有关.LL I〕P E 的加人使 PEO 的松弛转 变移向低温 , 表明了 L LI 〕P E 易于进人富 PEO 相 ;而 LL D P E 对应的转变温度在 PE O 加人前后 基本不变 , 说明了 PEo 进人富 LIO pE 相的能力较差〔‘“」 , 与 D SC 的结果一致. 在第三组分 E A A 的加人量较低时(小于 2 .g w t% ) , 发现此三元共混物在 一 1 20 一O℃范围 内仍存在着两个不同的松弛转变 , 富 LL D PE 相对应的松弛转变温度基本不变 , 而富 P EO 相的 松弛转变移向更低的温度 , 表明 E A A 的加人确有助于 L L I〕P E 进人富 PE ()相 ;但当E A A 含量 增加到 9 .lw t% 时(样品 F3 ) , 富 1〕E O 相的松弛转变温度反而增加 , 而且在 一 7 . 5 ℃处出现一新 的小峰 , 这是 E A A 在共混体系中“聚集 ”并与 L LI犯E 和 P E O 分别具有不同相互作用强度的结 果 , 此新现象的进一步研究在另文中报道 ;但与样品 F I 相 比 , 在此体系中 , 对应于富 L LD P E 相及富 PEO 相 的 tan 占峰高度均下降 , 则表明有更多的 L LD I〕E 和 PE O 相互进入对方的富相 中 , 从而使两者的相容性得以更好地改善 . 表 3 共混物 D D V 曲线上各转变峰对应的温度(℃ ) 样 品 峰 1 峰 2 峰 3 PE O I LT、P E FD F 1 邢 一 7 1 ( 0 . 04 8 ) , ) 一 74 ( 0 . 0 4 8 ) 一 5 8 ( 0 . 0 4 2 ) 一 1 0 9 一 1 0 9 ( 0 . 0 2 7 ) 一 1 0 9 ( 0 . 0 2 7 ) 一 1 0 9 ( 0 . 0 2 2 ) 2 . 1 . 3 a) 括号内为已归一化的该峰峰高. 形态观察 SE M 观察 LL D PE中EO 60 /4 0(w /w )共混物的断面形态「图 3(a) ] , 发现此 化学学报 A C I, A C H I M I C A S I N I C A 1 9 9 8 4 4 9 两种高聚物为典型的不相容体系 , 两相之间存在着 明显 的相界面 , P E O 以小球形式分散在 LLI )P E 连续相中;而对于 F l 共混体系仁图 3(b) 」, 由于 E A A 的增容作用 , 两相相界面模糊 , 界 面粘接明显提高 , P E ( 〕被均匀地分散在共混体系 中 , 粒子变小并呈现 出不规则形状 .当 EA A 含量提高到 9.lw t% 时「图 3(C )〕, 相界面更加模糊 , P E O 更均匀地分散 于 1_I_D P E 中 , 基本上 看不到完整的大球形粒子 , 呈现出规整的网状结构. 图 3 共混物的 SEM 照片 a一 R ) ; b 一 I 了l ; c 一 鸿 2 .2 E A A 的增容机理 LL I)PE 为非极性高聚物 , 而 PE O 为极性高聚物 , 两者不相容 , 使配 比为 60 /4 。(w /w )的 LL I〕P E 中EO 共混物形成多相体系 :L L I〕P E 形成连续相 , P E O 作为分散相 ;两相之间相互排 斥 , 较大的界面张力导致相分离 . EA A 分子同时含有极性 (丙烯酸 )和非极性成分 (乙烯) , 为结晶高聚物 , 一部分聚乙烯链 折迭形成结晶区 , 而另一部分聚乙烯链及极性部分形成非晶区 , 其中的非晶区的微观结构比较 复杂.本工作通过研究发现 , E A A 与 LL I〕P E 的非 晶区部分相容 , 而 E A A 分子中梭基与 PE O 分子中醚氧基存在着特殊相互作用 , 此两者使 E A A 起到增容作用 . 2 .2 .1 E A A 与 L L I)P E 非晶区的部分相容 L L I)P E龙A A 共混体系的动态粘弹谱图如 图 4 所示 .对于 L L D I〕E , 图中所标注的 俘和 y 松弛分别归属于与结晶 一 非晶过渡层表面有关的那 部分无定形相的微布朗运动〔‘7 〕和短链节在无定形相的局部运动[ls 〕.对于纯 E从 , 则出现四个 松弛转变峰 , 其中 了松弛与 LLD PE 类似 ,侧松弛转变峰出现在 一 5 5 . 7℃ , 可归属于参与分子间及分子内氢键形成的梭基的松弛运动[ls 〕;在 一 49 . 6℃ 出现 的 日峰 , 则是 由于分子链上不受氢 键束缚的链节微布朗运动 , 一般认为与玻璃化转变对应;31 .6℃ 出现一个明显 的 。 松弛峰 , 主 要是无定形相中分子的支链松弛运动 , 与链节间形成的氢键数 目有关 , 此峰明显也正是所采用 的 EA A 样品中丙烯酸含量较高的结果 . 对于所有 L LD P E /E A A 共混体系 , 均只出现单一的 日峰 , 并且 L L D P E 含量提高 , 日转变温 度升高 , 这说明了 LLI )P E 与 E A A 的无定形相存在着一定的相容性 .L L D P E 的加人 , E A A 的 a 松弛明显减弱 , 这有两种可能性 :一是共混体系中形成的氢键数 目减少 , 二是 LL D P E 与 E A A 之间分子链的相互作用减弱 .基于 E A A 存在 的不完全微相分离结构[‘5〕, 认为前者 占优势 .这 也说明了 L L I〕P E 与 E A A 的无定形相不可能完全相容 , E A A 仍存在着由强氢键形成 的微相分 离区 , 这与离聚体中存在的两相结构相似汇‘”〕.只有在加人某些强极性高聚物时 , E 从 中的微 相分离区才能被破坏 , 使其起到增容剂作用 . LLI)PE / EA A 共混体系的熔融 D SC 曲线分别如图 5 所示 .由图可 以看 出 , 任何组成下的 化学学报 A C 【, A C H I M I 〔:A S IN IC A 19 98 共混体系均出现两个明显 的熔融峰 , 分别与两组分相对应 ;但与各独立的纯组分相 比 , 共混体 系的两熔融峰相互靠近 .这表明此两者不能共晶相容 , 但结晶时可相互影响. 综上所述 , E A A 与 L LD PE 的非晶区部分相容. 个O自Z国 一1 5 0 一1 0 0 一 5 0 0 5 0 1 0 0 1 5 0 T / 。C 个哈留‘1 图 4 LL D PE /EA A 共混物的 I)M A 谱图 LLI)PE /EA A (w /w ):l一 1 0 0 乃; 2 一 6 0 /4 0 ; 3 一 4 0 /6 0 ; 4 一 0 /1 0 0 2 . 2 . 2 E A A 与 PE O 分子间的特殊相互作用 图 5 L LI〕P E /E A A 共混物的公艾 熔融曲线 LLI〕1〕E / E A A ( w /W ) : a 一 0 /l 0 0 ; b 一 4 0 /6 ; e 一 6 0 /4 0 ; d 一 1 0 0沟 图 6 所示的是不 同组成 EA A /PE O 共混物的 to口Z国 18 00 17 2 5 16 50F/ c血一 1 圈 6 E AA 护EO 共混物的红外谱图 EAA 护EO (w /w ): 1一 1 0 0 刃 ; 2 一 9 0 /1 0 ; 3 一 7 0忍0 井井井T/月C圈 7 样品的D SC 熔融曲线 l一 P E O ; 2 一 E A A ; 3 一 P E O 庄沪A 为 50/5 0 (w /w ) 红外谱 图 (1650 一 1800 crn 一 1) . 对 于 纯 E A A , 在此波数范围内存在着两个 吸收峰〔20] : 一 17 04 crn 一 l处的强 峰归属 于 EA A 分子缔合二 聚体 中放 基 上 的 C 一 O 的伸缩振动 ;而 一 174 8 cm 一 1处的小肩峰则归属于未参与形成氢键的游离放基上的 C一 O 的伸缩振动.可以看出 E A A 分子中的竣基主要以缔合形式存在 .而 EA A 护EO 共混物则在一 17 2 8 crn 一 1处出现一个新 峰 , 它是由于 E A A 分子 中狡基与 PE O 分子中的醚 氧基 形 成的分子间氢键 的振动引起 的[2l , 22 】;并且随着共混物中 PE O 含量 的增加 , 此峰变得更加明显 , 表明 E A A 与 PEO 分子间 的相互作用 增强 .此结果 可 以从聚 丙烯酸 (PA A )与 PE O 的相互作用参数 B 得以解释 , B PAA 一 PEo = 一 64 . 7) /c m 3〔21] , B < o , 表明 PA A 与 PEo 的共混热烩为负值 , 即 PA A 分子与 PE O 化学学报 A〔汗A C H IM IC A S IN IC A 19 98 4 5 1 分子共混时放热.但由于 E A A 中非极性部分与 PEO 不相容 , 所以 E A A 与 PE O 只是部分相容 的 . 图 7 所示的是 P EO , E A A 及其共混物(5 0巧o w /w )的 D SC 熔融曲线.虽然曲线上仍呈现 两个分别与纯组分对应的熔融吸热峰 , 但其中的富 PE O 相 的熔融峰变小 , 数据经归一化处理 后 , 发现其熔融热烩下降 , 说明 E A A 使 PE( 〕的结 晶度减小 ;同时其熔点下降了约 5℃ ;这些也 都表明了 EA A 与 PE O 部分相容.共混物 中富 E A A 相的结晶温度基本不变 , PE O 未能进人 E A A 晶区 中;而一部分 E A A 无定形相很可能进人 1〕E O 晶区并分布于 P E O 形成 的球 晶之 间【23] . R e fe 代nees l “尸及Zst ies 川人公性 ” , Ed . Th e S 尤ie ty o f P Ol yln er Sc ien ee , J a p an , Ch in . T rsn s l a t e d e d . b y G uan ri J i n , C hi n ese L ig h t l p r ess , Be ij i飞 , 1 9 9 2 , p , 1 0 0 ( i n C h i n ese ) . 2 H . C . K i rn , K . H . N arn , W . H . J o , Po ly 刀友”. , 1 9 9 3 , 3 4 , 4 0 4 3 . 3 R . N . 肠ntra , T . K . C ha ki , S . R 叮 , G . B . N a n d o , . 人玉沃 ~ 1 .以em ., 1 9 9 3 , 2 1 3 , 7 . 4 K . T . Va n 」g h ese , G . B . N ar do , P . P . De , S . K . 压 , J . 入玉Zter .反1. , 1 , 8 8 , 2 3 , 3 8 9 4 . 5 A . Ei se n be rg , M . 廊ra , Po l , 洲 . E ng .反乞. , 1 9 8 4 , 2 4 , 1 3 0 6 . 6 R . M u ral i , A . Ei se n be rg , J , Po 匀脚之 .反i.Po 枷刀 . Ph ys .份n., 1 9 8 2 , 2 0 , 19 1 . 7 D . J . St e i n , R . H . J u r g , K . H . l l l e ra , H . He n d a s , A 刀g 的上 .入轰Zk ro m ol .以em ., 1 9 7 4 , 3 6 , 8 9 . 8 G . N a t t a , G . Al l eg r a , I , W . & 55 1 , D . S i an esl , E . C h i ell i ni , G . M o n t a g n o l i , 人吸Zcro l刀。 le cu les , 1 9 6 9 , 2 , 3 1 1 . 9 M . X an t h 《巧 , M , W . Y 0 t u l g , J . A . Bi es e n be rg er , Po l , 砚 . E 刀9 . 5 泛. , 1 , 9 0 , 万 , 3 5 5 . 1 0 R . F a y t , R . J 亡苗m e , Ph . T 即55 1己,八定夕刀 . E 馆 .& 艺. , 1 9 8 9 , 2 夕 , 5 3 8 . n R . L t S l l 呢ren , A . R 厂rh ‘)l n p son , F . C , F e elk er , R . F . 物r’ry 一 O , k ur u , S . H . Go r d o n , J . M . Go ul d , J 泊了功1.只斌” 刀 . 凡i 44 , 1 9 7 1 . 1 2 E . J o s e l 〕h , G , L . W i l k e rs , D . G . 面rd , Po 或”刀 . 金i.Te ch . , 1 9 8 5 , 2 8 , 1 9 7 . 1 3 K . M . O ’ O 叨 〕。r , E . B Or l an J 几, z , 刀 . E n g & 1 . , 1 9 8 8 , 2 8 , 1 1 3 2 . 1 4 L . M . R 。、光r溯 , W . F , H a l e , C . N . M a r t l an , M d e ro mo le’? u俪 , 1 9 8 2 , J 4 , 1 6 4 4 . 15 W . J . M a e K l l i g ht , T . R . 血nlest jr , J . Po 勺脚1 .反1.人玉2‘ ~ 1 . 尺欣J. , 1 9 8 1 , 1 6 , 4 1 . 1 6 W . N . K irn , C . M . I 3 u n l s , J . 月户到.Po 式声刀 反1. , 1 9 8 6 , 刀 , 2 9 8 0 . 1 7 ) , 饰币on , P . K . Ag a rw a l , Po 沙川 . 肠刀王m u n . , 1 9 8 9 , 3 0 , 2 6 4 . 1 8 L . M a n de lke rn , M . G l o t i n , R . Po l i , J J 与Zy m .反1.Po l少n .公之t . 乙才n . , 1 9 8 1 , 1 夕 , 4 3 5 . 1 9 R . 助ng从〕rt h , D . J . Va ug ha n , 从Zture , 1 9 6 8 , 2 1 8 , 8 5 . 2 0 Y L ee , P . C . Pa i n t e r , M . M . 助lernanj 血c阳mo lec ules , 1 9 8 8 , 2 1 , 3 4 6 . 2 1 W . H . J o , S . C L e e j 血c, 勺”切 lec u les , 1 9 9 0 , 2 3 , 2 2 6 1 . 2 2 F . E . 困l即 , R . D . L u n d be 堪 , R . W . 山Uard , J . PO I尹2.5 艺. , 1 9 6 4 , A2 , 8 4 5 . 2 3 5 , C i mxn i no , E , M a r t usc ell i , C . Si l v e r s t r e , A . 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