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HPLC法测定不同溶剂提取的赤芍中芍药苷的含量

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HPLC法测定不同溶剂提取的赤芍中芍药苷的含量 浙江省医学科学院学报2006年9月(总第66期) 赤芍为常用中药,其来源为毛茛科植物 芍药(PaeoniaLactifloraPall).或川赤芍(Paeo- niaveitchiiLynch).的干燥根,具有清热凉血, 散瘀止痛的功效。赤芍含有芍药苷、芍药内酯 苷等成分,其中芍药苷是主要有效成分之一。 为有效地控制其质量,保证疗效,《中国药典》 2005版赤芍含量测定项下采用甲醇作为溶 剂提取[1],但是甲醇具有刺激性且毒性较大。 为此,本文采用稀乙醇提取,根据药典方法使 用甲醇提取为实验对照,测定比较...
HPLC法测定不同溶剂提取的赤芍中芍药苷的含量
浙江省医学科学院学报2006年9月(总第66期) 赤芍为常用中药,其来源为毛茛科植物 芍药(PaeoniaLactifloraPall).或川赤芍(Paeo- niaveitchiiLynch).的干燥根,具有清热凉血, 散瘀止痛的功效。赤芍含有芍药苷、芍药内酯 苷等成分,其中芍药苷是主要有效成分之一。 为有效地控制其质量,保证疗效,《中国药典》 2005版赤芍含量测定项下采用甲醇作为溶 剂提取[1],但是甲醇具有刺激性且毒性较大。 为此,本文采用稀乙醇提取,根据药典方法使 用甲醇提取为实验对照,测定比较不同溶剂 提取对赤芍中芍药苷含量的影响,寻求更加 安全的溶剂提取。现将实验结果报道如下。 1仪器与试剂 Agilent1100高效液相色谱仪 [安捷伦科 技有限公司(中国)];BRANSON超声波清洗 器(昆山市超声仪器有限公司);AE-200电 子天平[梅特勒—托利多仪器(上海)有限 公司]。芍药苷对照品(批号:0736-200015)由 中国药品生物制品检定所提供,甲醇为色谱 醇,水(超纯水),赤芍购自宁波药材股份有限 公司,并按照中国药典2005年版[1]进行鉴定。 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱;ZORBAXSB—C18(4.6mm×150mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);流 速:1.0mL/min;检测波长:230nm;柱温:室温; 进样量:10μL。 2.2对照品溶液制备 精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制 成每1mL含40μg的溶液,作为对照品溶液。 2.3供试品溶液的制备 精密称取 0.1g赤芍粉末 4份,分置 50mL量瓶中,分别加甲醇,稀乙醇 35mL,超 声处理30min放冷,分别加上述溶剂至刻度, 摇匀,过滤,取续滤液,作为供试品溶液。 2.4线性关系的考察 精密 吸 取 上 述 芍 药 苷 对 照 品 溶 液 (0.0384mg/mL)2μL,4μL,10μL,15μL,20μL, 依次注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件 测定峰面积,以芍药苷进样量(μg)为横坐标 (X),芍药苷峰面积积分值为纵坐标(Y),绘 制曲线,回归方程为:Y=2451.57X+ 6.1707(r=0.9998)。结果明芍药苷在 0.0768~0.7680μg范围内呈线性关系。 2.5精密度试验 精密量取对照品溶液10μL,注入高效液 相色谱仪,按上述色谱条件试验,重复测定6 次,芍药苷峰面积积分值的RSD为0.86%。 2.6重复性试验 取同一批赤芍样品 6份,按供试品测定 法(稀乙醇为溶剂)测定,测得芍药苷的平均 含量为22.159mg/g,RSD2.82%(n=6)。 2.7加样回收率试验 取已知含量的赤芍药材粉末,精密加入 芍药苷对照品溶液1mL(0.5000mg/mL),蒸干 甲醇按供试品溶液的制备方法操作,计算回 收率,测得芍药苷的平均回收率为 99.16%, RSD为1.15%,结果见表1。 2.8样品测定 精密吸取芍药苷对照品溶液,供试品溶 HPLC法测定不同溶剂提取的赤芍中芍药苷的含量 陈春红 韩俊琦 姚永强 作者单位:310016,杭州,杭州胡庆余堂药业有限公司(陈春红,韩俊琦);杭州百优特医疗器械有限公司(姚永强) ·30· 浙江省医学科学院学报2006年9月(总第66期) 液各 10μL,按上述色谱条件测定,计算样品 中芍药苷的含量,结果见表2和图1。 表1 样品加样回收率实验结果(n=6) 称样量 (g) 0.1024 0.1007 0.1049 0.1068 0.1015 0.1026 相当芍药 苷量(mg) 2.2691 2.2314 2.3245 2.3666 2.2491 2.2735 加入芍药 苷量(mg) 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 测得芍药 苷量(mg) 2.7718 2.7261 2.8138 2.8646 2.7385 2.7747 回收率 (%) 100.5 98.94 97.86 99.60 99.88 100.2 平均回收 率(%) 99.16 RSD(%) 1.15 3讨论 3.1流动相的选择 分别采用甲醇-水(33︰67),乙腈-0.1%磷 酸溶液(14︰86)为流动相,对样品进行分析结 果表明:以乙腈-0.1%磷酸溶液(14︰86)为流 动相时样品芍药苷峰与其它色谱峰分离效果 好。 3.2溶剂的选择 对同一样品分别采用甲醇,稀乙醇作为 提取溶剂,芍药苷含量为 2.93%和 3.22%,结 果显示稀乙醇提取效果较甲醇好。 3.3提取方法 选用了浸置 4小时再超声 20分钟与直 接超声30分钟比较,测得结果分别为3.05% 和3.03%,显示提取效果并无明显差别。 根据本文实验结果,建议在实际应用中, 采用稀乙醇作为提取溶剂,超声处理30分钟, 这样不仅安全有效,且提取效果好,才能提高 工作效率。 参考文献 [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典,Ⅰ部[S].北京:化 学工业出版社,2005,109. A.芍药苷对照品 HPLC图谱;B.甲醇提取液 HPLC图 谱;C.稀乙醇提取液HPLC图谱 图1对照品与供试品HPLC图谱 表2 赤芍样品芍药苷测定结果 含量 (%) 2.95 2.91 2.97 2.88 平均含量 (%) 2.93 RSD (%) 1.38 含量 (%) 3.22 3.25 3.22 3.21 平均含量 (%) 3.22 RSD (%) 0.57 稀乙醇提取液甲醇提取液 mAU 40 30 20 10 0 1. 83 0 1. 37 8 1. 95 7 5. 82 9 A 0 1 2 3 4 5 6 7 min mAU 80 1. 51 9 70 60 50 40 30 20 10 0 0 1 2 4 5 6 73 1. 42 8 1. 96 3 2. 28 7 2. 47 4 2. 98 9 4. 39 0 5. 26 2 C min B mAU 400 0 300 200 100 1. 75 8 2 .1 9 9 2 .3 1 4 2 .4 4 6 2 .5 1 7 2 .6 9 6 2 .8 5 2 3. 25 5 3. 69 6 3. 88 5 4. 13 5 4. 54 6 4. 79 9 6. 25 0 7. 01 6 6. 75 8 7. 50 7 5. 50 0 0 1 2 3 4 5 6 7 min 1. 38 9 1. 88 7 ·31·
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