氢化物发生-原子荧光法测定牛黄解毒片中可溶性砷的含量

StraitPharmaceuticalJournalVol22No．42010 19．2弘g·mLq范围内具有良好的线性关系。 2．3回收率实验按照“2．2”项的处理方法操作．精密配制 5．1，10．2。15．3弘g·mL-1浓度的马来酸桂哌齐特溶液，在 302nm处测定吸收度，代人上述方程计算，其平均回收率为 98。56％，RSD为0．69％(n=3)。 2．4吸附试验 2．4．1马来酸桂哌齐特在玻璃瓶及PVC输液袋中的吸附： 取马来酸桂哌齐特注射液4支分别加入到250mLPVC袋装 和玻璃瓶装的0．9％氯化钠注射液、5％葡萄糖注射液中，在 室温下保存。分别在0min、10rain、30rain、lh、2h、4h、8h精密 取样lmL置于lOOmL容量瓶中．加蒸馏水稀释至刻度并测 定其浓度，以0rain的马来酸桂哌齐特浓度为100％，其他时 间点的马来酸硅哌齐特浓度则换算成相对百分浓度以观察马 来酸桂哌齐特在PVC输液袋和玻璃瓶中的吸附情况，结果 (见表1)。 裘1 马来酸桂哌齐特在不同输液包装中的含量变化I％)包装材料—磊品—I磊=—磊焉=_』与≠L—瓦—可 PVC(0．9％NS)100．00100．0299．9699．9899．92100．01100．09 玻璃瓶(O．9％^s)100．0099．98100．15100．55100．6799．8999．46 PVC(5％GS)100．0099．7999．8399．77100．0699．4998．77 玻璃瓶(5％GS)100．00100．14101．0799．95101．02100．36100．23 经t检验，P>0．05。在玻璃瓶装与PVC软袋装的5％葡 萄糖注射液，0．9％氯化钠注射液中经8h存放，马来酸桂哌齐 特浓度变化无显著性。 2．4．2马来酸桂哌齐特在一次性输液器中的吸附：取2支马 来酸桂哌齐特注射液．分别加入到250mL玻璃瓶装的5％葡 萄糖注射液和0．9％氯化钠注射液中。插入一次性输液器。 模拟临床静脉滴注(滴速控制20滴／min)，下端用小烧杯收集 滴出液。分别在0、30、60、90、120、180、240min取出适量马来 酸桂哌齐特溶液并测定其浓度．将Omin的马来酸桂哌齐特浓 度设为100％。计算不同间隔时间的相对百分含量，结果(见 表2)。 表2马来酸桂哌齐特经一次性输液器后的含量变化1％) 3讨论 医用高分子聚合物包装材料应用十分普遍，药物在其中 的稳定性亦引起了广泛关注。输液容器对某些药物可能会有 吸附作用，吸附结果是使药物浓度降低，而玻璃瓶性质稳定， 吸附性极小，所以在同等条件下，以玻璃瓶为对照，可判别是 化学降解还是吸附损失【5J。 本文采用紫外分光光度法测定马来酸桂哌齐特的含量。 其方法简便，快捷。专属性强，葡萄糖和0．9％氯化钠注射液 对测定无干扰。试验结果显示马来酸桂哌齐特不论是保存在 PVC输液袋，还是流经一次性输液器，均保持良好的稳定性。 并未观察到明显的吸附作用，故马来酸桂哌齐特注射液可使 用PVC输液袋及一次性输液器静脉滴注。 参考文献 【l】张晓霞，韩培红．马来酸桂哌齐特的药理作用及临床应用研究【J】 ．中国药房。2007，18(26)：2060．2061． 【2)余思良．桂哌齐特治疗椎．基底动脉供血不足33例(J】．自求恩军 医学院学报．2008，6(4)：217．218． (3】陈瑞玲，朱乐亭．赵志刚．新材质输液容器对药物的吸着影响[J】． 中国医院药学杂志，2005．25(8)；764．765． 【4]张恩娟，刘国华。江敏．输液用塑料制品对药物的吸收[J]．中国 药房．2003。14(11)：694．695． 【5]黄义昆．聚氯乙烯输液器对药物吸附【J)．中国医院药学杂志． 2002．22(10)：6t8． 氢化物发生。原子荧光法测定牛黄解毒片中可溶性砷的含量 柳瑞明(福建省龙岩市药品检验所龙岩364000) 摘要：目的研究牛黄解毒片中可溶性砷的含量。方法 采用氢化物发生．原子荧光光度法进行浯{定。结果 峰面积与进样浓度之间呈良 好的线性关系．相关系数为O．9984，线性范围0～10心-L一1之间，z收-牢-为96．2％～104．1％。对不同厂家的3个批号的牛黄解毒片各进行6次 分析，相对偏差分别为0．365％、o．733％和0．703％。结论简便、快速．有较高的灵敏度、精密度和准确度，适用于含砷药物制荆的分析。 关键词：原子荧光法；牛黄解毒片；'ffig,l生砷；含量测定 中圉分类号：R927．2文献标识码：A文章编号：1006．3765(20101．04．0067．02 砷在自然界分布很广．动物机体、植物中都有含有微量的 作者简介：柳瑞明。男<1982--)．2005年毕业于厦门大学化学系，职 称：药师。从事化学药品检验工作。联系电话：0597—2285090 砷。人食用含砷产品或含砷制剂．砷侵入人体后．除以尿液、 消化道、唾液、乳腺中排出外。其余蓄积干骨质疏松部、肝、肾、 脾、肌肉、头发等部位。砷作用于神经系统．刺激造血器官．长 时期的少量侵入人体．对红血球生成有刺激影响，长期接触砷 还能引发细胞中毒和毛细管中毒．还有可能引发恶性肿瘤。 ·67· 万方数据 海峡药学2010年第22卷第4期 由于砷对人体的强烈毒性。含砷制剂中砷的准确测定为 人们所重视。一般常用的砷检测法有：古蔡氏法．比色法、原 子吸收分光光度法等。古蔡氏法为经典砷斑目视法，仅作限 量检查用．准确定量则需反复实验，且结果判断存在一定的误 差；比色法试剂不稳定，操作仍嫌繁杂、费时。本文建立了氢 化物一原子荧光光度法快速测定牛黄鳃毒片中可溶性砷的含 量，其方法简便、分析速度快，结果准确，可广泛运用于医药卫 生领域。 1仪器与试药 1．1仪器AFt930双道原子荧光光度计(北京吉天仪器公 司)．SISl00顺序注射氢化物发生及气液分离系统。AS-30自 动进样器，编码高强度空芯阴极As灯(北京有色金属研究总 院型号HJAF一2)。 1．2试药钢瓶氩气99．99％；As203基准试剂(水口山二厂 化学试剂厂)；硝酸、盐酸(国药集团化学试剂有限公司)、硫酸 (汕头市西陇化工厂有限公司)均为优级纯；氢氧化钾(洪都试 剂化工厂)、硫脲(上海试剂一厂)、抗坏血酸(汕头市西陇化工 厂有限公司)、硼氢化钾95％(上海精化科技有研究所)均为 分析纯，实验用水均为超纯水。 2方法与结果 2．1仪器条件 元素：A道：舡．光电倍增管负高压(v)： 270，原子化器高度(mm)：8，灯电流(mA)：A道：60，载气流量 (mL·min。1)：400．屏蔽气流量(mL·mm一1)：800。 2．2线性关系及检出限 j 2．2．1砷标准贮备液的制备：准确称取1．3209As203基准 试剂，溶于25mL20％(w／V)KOH中。用20％(v／V)硫酸稀 释至1000mL。摇匀。此溶液浓度值为As=lmg·mL～。 2．2．2砷标准使用液的制备：精取砷标准贮备液lmL置 100mL量瓶中．加5％盐酸至刻度。摇匀；再精取以上溶液 lmL置100mL量瓶中，加5％盐酸至刻度，摇匀。此溶液浓 度值为As=0．1#g·mL一。 还原剂：KBH4溶液1．0％(W／V)，以KOH0．5％(W／V) 为稳定介质；载流：5％HCl。 牛黄解毒片3批(批号：70617、70201、70815)。 2．2．3精密称取砷标准使用液10mL置100mL量瓶中，加 浓盐酸5mL。加入5％硫脲+5％抗坏血酸混合液20mL，加去 离子水至刻度，摇匀；作为标准系列S5(溶液浓度为10#g· Lo)；量取浓盐酸5mL置100mL量瓶中，加入5％硫脲+5％ 抗坏血酸混合液20mL。加去离子水至刻度，摇匀作为标准系 列so(即标准空白，溶液浓度为0pg／L)。以峰面积(I)对进样 浓度pg·L-1(X)绘制标准曲线，回归方程为：I=122．6085X． 35．5886，r=0．9984。结果表明。在进样浓度0～10vg·L．1的 范围内。峰面积与进样浓度之间呈良好的线性关系。 方法检出限：对空白溶液连续测定15次。取后11次的荧 光值，求得空白值的相对标准偏差为0．82％．检出限为 0．0754vg·L～。 2．3样品测定及精密度样品制备：取本品除去包衣，研细． 精密称取细粉适量。加稀盐酸20mL，不断搅拌使溶，残渣用 稀盐酸洗涤2次，每次10mL．搅拌10min，洗液与滤液合并． ·68· 置200mL量瓶中。加水稀释至刻度，摇匀。 本实验对3批次牛黄解毒片中的可溶性砷进行了测定。 重复进行6次测定。结果(见表1)，RSD分别为0．365％、 0．733％、0．703％。说明该方法的精密度良好。 表1样品测定结果及精密度蓑萼—1——2堂3塾4匹L56平均值哿批号 ⋯。“／％ 2．4回收率试验精密称取已知含量的牛黄解毒片粉末适 量。依样品测定项下的方法处理，精密加入砷标准使用液。按 样品测定项下的方法测定，计算回收率。结果平均回收率为 99．5％(见表2)。 3结果与讨论 3．1不同形态砷的理化性质差异：Asz03微溶于水，易溶于 酸；As2％不溶于水及盐酸，可溶于硝酸。因为As20，的毒性 极大，本文采用不经消化测定样品中如03的含砷量是一个 重要的指标，可望在以后的工作中。不断积累检验数据，给出 临床常用治疗量的质控限量。 表2样品加标实验测定回收率 3．2实验用硝酸、硫酸和盐酸宜选用优级纯试剂，以减少空 白。样品处理后加入硫脲和抗坏血酸是使五价砷还原为三价 砷，同时，又可作为掩蔽剂掩蔽若干离子的干扰；加入硼氢化 钾是使三价砷生成砷化氢，故硼氢化钾的浓度对砷的测定有 较大影响，经实验1．0％为佳，加入KOH的目的是为稳定介 质，防止其分解。 3．3采用氢化物发生一原子发生荧光法测定牛黄解毒片中的 可溶性砷，取样量少，化学试剂少。样品成分不易挥发损失．该 方法的灵敏度、精密度、准确度均较好。适合大批量样品的快 速处理及测定。 参考文献 【1)国家药典委员会编．中国药典【S)．2005年版，一部：388；二部： 5l一52． [2)陈晓辉，郭金华，张晖芬．六味药材中重金属的测定(J]．光谱实 验室．2004，21(5)：902． [3】氢化物．原子荧光光度法测定中药制剂中砷[J】．中国现代应用药 学杂志，1998，15(2)：15．17． (4j江苏新医学院编．中药大辞典(M]．下册．上海：上海人民出版 社，1997：160。2337． 万方数据 氢化物发生-原子荧光法测定牛黄解毒片中可溶性砷的含量 作者： 柳瑞明 作者单位： 福建省龙岩市药品检验所,龙岩,364000 刊名： 海峡药学 英文刊名： STRAIT PHARMACEUTICAL JOURNAL 年，卷(期)： 2010,22(4) 被引用次数： 1次 参考文献(4条) 1.江苏新医学院 中药大辞典 1997 2.氢化物-原子荧光光度法测定中药制剂中砷[期刊论文]-中国现代应用药学 1998(02) 3.陈晓辉;郭金华;张晖芬 六味药材中重金属的测定[期刊论文]-光谱实验室 2004(05) 4.国家药典委员会 中国药典一部 2005 引证文献(1条) 1.姚振兴.辛晓东.司维.赵杰.陈国栋.赵伟.杨健.杜斌 重金属检测方法的研究进展[期刊论文]-分析测试技术与仪 器 2011(1) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_haixyx201004032.aspx