法检测葡萄糖、麦芽糖、果糖和蔗糖

]- 1994(05) 相似文献(10条) 1.期刊论文 黎艳玲.杨华武.周宇.刘建福.邓昌健.傅见山.LI Yanling.YANG Huawu.ZHOU Yu.LIU Jianfu.DENG Changjian.FU Jianshan 硅烷化衍生-气相色谱/质谱法分析糖氨反应中的2,6-脱氧果糖嗪 -色谱2006,24(2) 糖氨反应混合物之所以被广泛地用于烟草行业以改善或者增强卷烟烟气[1],关键在于其含有大量的吡嗪类化合物,而2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基 )-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪,或称2,6-脱氧果糖嗪(简称2,6-DOF,结构见图1-a)就是糖氨反应的重要产物之一[2].该化合物的相对分子质量较大 (Mr 304),挥发性低,多羟基极性强,无法直接进行气相色谱/质谱(GC/MS)表征.本文先对2,6-DOF进行三甲基硅烷化预处理,然后用GC/MS对其进行定性和粗 略的定量检测.该方法可有效地用于糖氨反应实验的跟踪. 2.期刊论文 孟品佳.王燕燕.王继芬.张亮.国菲.MENG Pin-jia.WANG Yan-yan.WANG Ji-fen.ZHANG Liang.GUO Fei 血液中吗啡类毒品硅烷化气相色谱-质谱分析 -分析试验室2009,28(10) 建立和确证了血液中吗啡类毒品(吗啡、 6-单乙酰吗啡、可待因)的液相萃取-硅烷化-GC/MS-SIM检测的方法.以乙基吗啡为内标,以V(CHCl3)∶V(异丙 醇)∶V(正庚烷)＝50∶17∶33混合溶剂为萃取溶剂,以MSTFA 为硅烷化试剂,采用GC/MS-SIM检测方式,吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因的线性相关系数均大于 0.99,最低血液检测浓度可达到5 ng/mL;定量范围10～1000 ng/mL;日内重复性小于15%.该方法可用于海洛因吸食者血液中的毒品及其代谢物的检验. 3.期刊论文 栾天罡.张展霞 SPME涂层中硅烷化反应机理的研究 -高等学校化学学报2002,23(6) 建立了SPME涂层中硅烷化衍生化样品预处理方法, 并用于葡萄酒中白黎芦醇的测定. SPME硅烷化的反应动力学过程研究表明,涂层中硅烷化反应遵循 假一级反应动力学, 高温条件下硅烷化试剂会破坏极性聚丙烯酯(PA)涂层. 4.学位论文 杨艳 烟草中非挥发性有机酸和氨基酸的GC/MS分析 2002 氨基酸和非挥发性有机酸中都带有一个或多个极性基团,如羟基,羧基,氨基等,这些含活泼氢的极性基团使非挥发性有机酸和氨基酸的挥发性极差,所 以必须对样品进行衍生化以减弱其极性,提高其挥发度,才能用气相色谱的方法进行分析.硅烷化是较常用的一种衍生化方法,对含活泼氢原子的多个功能团 能在一步反应内全部衍生,产物有较好的挥发性及容易辨识的碎片离子,是GC,GC/MS较理想的衍生化物.该论文共包括两个部分.一、气相色谱法测定烟样中 的非挥发性有机酸.采用硅烷化的衍生化方法处理样品中的非挥发有机酸,并对衍生化结果进行了质谱定性.二、气相色谱法测定烟样中的氨基酸.采用硅烷 化一次衍生的方法同时衍生了氨基酸样品中的氨基,羧基等活性基团,对衍生化条件予以优化选择,并对衍生化结果进行了质谱定性.实验证实,用硅烷化衍 生气相色谱的方法分析样品中的非挥发性有机酸和氨基酸,具有高效,灵敏,快速等优点. 5.期刊论文 史永富.林洪.黄冬梅.蔡友琼.王媛.钱蓓蕾.SHI Yong-fu.LIN Hong.HUANG Dong-mei.CAI You-qiong. WANG Yuan.QIAN Bei-lei 硅烷化衍生/气相色谱/电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的研究 -分析测试学报 2009,28(5) 以贻贝为实验样品,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)为萃取溶剂,超声提取,硫酸、活性硅胶柱净化去除脂质及蛋白干扰物质,以双(三甲基硅烷基)三 氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,体积比 99:1)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生,确定了最佳衍生,并研究了气相色谱/电子捕获检测水 产品中羟基多氯联苯的分析条件.研究得出,硅烷化衍生最佳衍生温度为60 ℃,最佳衍生时间为40 min;阴性空白贻贝样品在1、2、4 μg/kg的添加水平下 ,3-OH-PCB101、4-OH-PCB112、4-OH-PCB106的平均回收率为72% ～84%,RSD为0.4% ～10.6%,检出限为1.0 μg/kg.该方法可用于水产品中羟基多氯联苯的 检测. 6.期刊论文 沈国军.周黎明.李楠.SHEN Guo-jun.ZHOU Li-ming.LI Nan 氮芥气及其相关化合物的气相色谱-质谱鉴 定 -分析测试学报2007,26(4) 用气相色谱-质谱法对氮芥气及其相关化合物进行了分析研究.探讨了氮芥气及其相关化合物的原形和硅烷化后两种情况下的电子轰击电离(EI)的质谱 规律,并对待测化合物的色谱保留数据进行了测定.在通常情况下,各种待测化合物用SE-54色谱柱能有效地分离,三乙醇胺及其相关化合物在未衍生化之前 峰形较舷差,硅烷化后峰形变尖锐,化合物之间更容易分辨. 7.期刊论文 王晓钧.霍明江.闫继娜.杨南如.Wang Xiaojun.Huo Mingjiang.Yan Jina.Yang Nanru 用硅烷化双聚体 结构分析胶凝物质的聚合趋向 -硅酸盐学报2000,28(6) 对G级油井水泥、矿渣、赤泥、压蒸粉煤灰和有机硅水解物等含有硅氧四面体结构的物质进行三甲基硅烷化(TMS)处理, 用气相色谱分析上述物质 TMS产物中双聚体结构的特征, 提出可以根据TMS产物双聚体的不同结构来判定胶凝物质今后的聚合趋向.在胶凝物质硅烷化双聚体衍生物的4种结构中, 不 对称的结构为主时, 该胶凝物质今后有不对称的聚合趋向, 表现出具有速凝性; 而在胶凝物质双聚体的4种结构中, 线形对称结构为主时, 线形对称聚合 是它的趋向之一, 该胶凝物胶凝相对缓慢. 8.学位论文 杨映华 天然橡胶乳清中白坚木皮醇的分离工艺及其分析方法研究 2009 白坚木皮醇(Quebrachitol，QCT)是一种天然的左旋结构的活性物质，在手性合成以及制药等方面具有十分广泛的应用前景。本文研究了从天然橡胶 乳清中提取白坚木皮醇的工艺路线，并首次探索了气相色谱法在白坚木皮醇的定性定量分析的方法。
　　 本文的主要为：
　　 1.从天然橡胶乳清中提取白坚木皮醇的工艺探索。本文采用传统分离方法，通过优化脱色净化条件、柱层析条件以及重结晶条件，成功地从西双版纳产 巴西橡胶乳清中提取得到光学纯的白坚木皮醇，提取率为1%。与标准品对照，所得白坚木皮醇的熔点、红外谱图相同，气相色谱测定纯度为96.04%，光学 纯度为98.34%。本方法的优点为：不需使用手性拆分等方法、操作简便、成本较低、产品质量高、适应于较大规模的提取制备。
　　 2.首次建立了可用于白坚木皮醇产品的气相色谱定性定量检测方法。白坚木皮醇为环状多元醇类化合物，不能直接用于GC分析，故需要对分析样品进行 预处理。探索了可用于外标和内标两种定量方法的样品乙酰化、硅烷化的反应条件以及合适的萃取条件。外标法以ALEXIS生产的白坚木皮醇为标准品(纯 度>99.5%)，经衍生化后进样分析，绘制峰面积-质量工作曲线，并得出线性回归方程，进而求算样品的纯度。此法在一定浓度范围内呈良好的线性关系 ，乙酰化-外标法和硅烷化外标法线性范围分别为0.200～1.204mg/mL和0.400～2.400mg/mL(按白坚木皮醇浓度计)。用乙酰化-外标法测得自制的白坚木皮 醇样品纯度为96.04%，方法精密度平均标准偏差为1.47%，平均回收率为101.91%；硅烷化-外标法测得自制的白坚木皮醇样品纯度为95.26%，方法精密度 RSD为2.12%。乙酰化-内标法以肌醇内标物，精密度RSD为2.33%，平均回收率为100.77%，测得自制的白坚木皮醇样品的纯度为94.95%；硅烷化-内标法以 甘露醇内标物，精密度RSD为0.91%，平均回收率为101.14%，测得白坚木皮醇样品的纯度为95.72%。从精密度、回收率等指标来看，以上方法都达到了气 相色谱定量分析的要求。
　　 采用上述色谱条件，将乳清浓缩浸膏经衍生化预处理后直接进行气相色谱分析。结果表明，白坚木皮醇衍生物可与其它杂质实现有效的分离，不影响其 检测，可用外标法检测乳清浸膏中的白坚木皮醇的含量。但是对内标法而言，因乳清浸膏的成分复杂，所含杂质与内标物难以达到基线分离。所以，内标 法仅可用于白坚木皮醇产品的定量分析，而不适用于乳清浸膏中的白坚木皮醇的定量分析。 9.期刊论文 陈国斌.唐课文.阎建辉.Chen Guobin.Tang Kewen.Yan Jianhui 三种烷基化和硅烷化β-环糊精作为气 相色谱固定相的研究 -化学通报2001,64(5) 合成了三种新的烷基化和硅烷化β-环糊精衍生物手性固定相，以甲基苯基硅油为稀释剂，采用快速超动态法，成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱 上。经测试，柱效高，柱性能稳定，柱寿命较长；通过对酯类、烯烃类、酮类等对映体色谱分离，显示三种固定相具有较强的手性拆分能力，随着烷基链 的增长，对α-蒎烯、β-蒎烯、α-紫萝酮等拆分能力逐渐增强，而对α-苯乙醇、1，2-丙二醇、乳酸乙酯等对映体的拆分能力逐渐减弱。 10.会议论文 崔庆新.宋翠.王方 硅烷化衍生气相色谱-质谱联用法测定橙汁粉中的Vc 2009 本文以市售的橙汁粉为检测对象,用气相色谱-质谱联用法测定其Vc的含量。首先从食品中分离和提取山Vc,对其进行硅烷衍生化后注入气相色谱-质谱 联用仪,5％苯甲基聚硅氧烷弹性玻璃毛细管柱(30mx250μmx0.251.μm),氦气为载气,流速1.0ml/min,起始温度100℃,恒温2min,然后以10℃/min速度升至 215℃,恒温15min,分离效果较好。本文采用内标法定量,用棕榈酸甲酯作为内标物。线性范围为：1～5mg,相对标准偏差为0.704,平均回收率为94.79％。 引证文献(8条) 1.沈德艳.郁建平.张训海.王旋.时维静.蔡立.杨文锟 几种单糖、寡糖TLC条件的确立及草石蚕寡糖中水苏糖含量测 定[期刊论文]-食品工业科技 2009(9) 2.潘媛媛.梁立娜.蔡亚岐.牟世芬 高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖[期刊论文]-色谱 2008(5) 3.高军红.廖华俊 嫁接对西瓜果品品质的影响[期刊论文]-中国瓜菜 2006(5) 4.韩凤梅.程伶俐.陈勇 板桥党参多糖的分离纯化及组成研究[期刊论文]-中国药学杂志 2005(18) 5.张梁.陈蕴.石贵阳.章克昌 HPLC法测定玉米浓醪发酵酒精醪液中的纤维二糖和蜜二糖[期刊论文]-食品与生物技 术学报 2005(2) 6.朱成文.白同春.刘德启.姚薇薇 硫酸苯酚法与焦糖化分光光度法相结合测定藻类水溶液中总糖浓度[期刊论文]- 苏州大学学报（自然科学版） 2005(2) 7.苑金环.刘明成.魏兴国.安宁 三氯乙酰氯生产中副产物的检测和表征[期刊论文]-德州学院学报 2005(6) 8.朱成文 淡水藻水溶液中糖浓度与相关化学因素的相关性研究[学位论文]硕士 2005 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_haixyx200104026.aspx 下载时间：2010年7月5日