茶叶中提取咖啡因

1、 实验目的 1、了解固体的萃取原理，学会连续萃取的操作方法。 2、理解升华的原理，掌握升华操作。 2、 实验原理 含结晶水的咖啡因加热到100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时很快升华。用95％乙醇在脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因，将不溶于乙醇中纤维素和蛋白质等分离．需用少量溶剂就能将化合物从固体物质中萃取出来。所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿素、丹宁及其水解物等。蒸去溶剂，在粗咖啡因中拌入石灰，与丹宁等酸性物质反应生成钙盐，游离的咖啡因就可通过升华纯化。 3、 主要试剂及物理性质 实验试剂： 茶叶、95%乙醇、生石灰 物性常数 物质 分子量 熔点（℃） 密度 性状 咖啡因 194.19 234.5 1.23 无色针状结晶 4、 试剂用量规格 主要试剂用量规格 试剂 茶叶 95%乙醇 生石灰 沸石 用量 8.0g 80ml 4.18g 少量 5、 仪器装置 实验仪器：电炉、球形索氏提取器（套）、蒸馏仪器（套）、烧杯、蒸发皿、漏斗、滤纸 实验装置图 图一、索氏提取装置 图二、常压蒸馏装置 图三、常压升华装置 6、 实验步骤及现象 时间 步 骤 现 象 13:35 将8.0g茶叶，30ml乙醇放入索氏提取器的纸筒中，在圆底烧瓶中加入50ml乙醇，并加入沸石，加热，回流提取 13:40时，乙醇沸腾。13:56时，第一次虹吸，之后平均10min一次虹吸，共7次虹吸 停止加热 索氏提取器中液体颜色较淡 15:23 提取液倒入100ml蒸馏瓶进行蒸馏，直至蒸出60~70ml的乙醇，然后停止 15:30，有液体滴出，温度74℃。之后液体稳定滴出，稳定的温度为76℃。蒸出的乙醇略带淡黄色 16:00 残留液倒入含有CaO的蒸发皿中 搅拌成糊状，在蒸气浴上加热蒸干成粉状 绿色粉末 16:16 盖上刺有许多小孔的滤纸，滤纸上罩三角漏斗，小火加热升华，控制温度220℃左右 可以看到滤纸表面长出针状透明的晶体 再次升华，合并两次升华的咖啡因 蒸发皿中的残渣为深绿色 回收咖啡因 7、 实验结果 获得的产品较少，为无色针状晶体。 八、 1. 搭装置时必须小心，以免将脂肪提取器的虹吸管折断。 2. 瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，且损失较大。 3. 在焙炒时，火不可太大，否则咖啡因将会损失。 4. 在整个升华过程中，都必须用小火间接加热。假如温度太高，会使产品发黄。