矿物质绝缘油中芳泾含量测定法

中华人民共和国国家 UDC 621.892.098 ∶543.06 矿物绝缘油芳烃含量测定法 GB 7604—87 Determination of the aromatic hydrocarbon content in mineral insulating oils   国家标准局1987-03-26批准                           1988-01-01实施       本标准适用于测定运行中低分子量矿物绝缘油中的极性化合物和每个分子至 少含有一个芳环的化合物总重量的百分含量。 1 原理     用正戊烷稀释的样品在填充活性硅胶的色谱柱中分离成两个馏分：     a.饱和烃(石蜡烃和环烷烃)，直接收集于称量过的蒸馏瓶中；     b.极性化合物(芳烃和硫、氧或氮化合物)，用乙醚洗提收集于另一称量过的蒸 馏瓶中。   图 1 玻璃吸附柱 2 仪器 2.1 吸附柱(如图1)：长50cm、内径1cm的玻璃管。其下端拉成锥形(尖端内径为 2mm)，上端有一个容量约为50mL的玻璃球。在柱子中，填充10g硅胶。 2.2 真空泵。 2.3 50mL容量的刻度量筒(1分度为1mL)。 2.4 加热装置：水浴或油浴或能调节温度在50～100℃范围内的任意加温装置。 2.5 蒸馏装置(如图2，图3)   图 2 蒸馏装置示意图 1—蒸馏瓶；2—三通(接真空泵)；3—三通；4—冷凝器；  5—接受瓶；6—恒温水浴；7—玻璃磨口温度计   图 3 蒸馏装置各部件加工图 (a)蒸馏瓶；(b)玻璃三通(接真空泵)；(c)玻璃三通；(d)玻璃塞 2.5.1 冷凝器(直流式)。 2.5.2 磨口蒸馏瓶(大于50mL)。 2.5.3 磨口玻璃三通。 2.6 称量瓶(容量约20mL)。 3 试剂 3.1 硅胶：100～200目。 3.2 正戊烷：纯。 3.3 乙醚：分析纯。 4 试验步骤 4.1 在清洁、干燥的玻璃吸附柱下端塞一团脱脂棉，以避免吸附剂下流。 4.2 称取硅胶10g在160℃的炉内活化8h，硅胶活化后不等冷却立即倒入柱中， 并轻敲柱子使硅胶均匀填实。 4.3 在硅胶上面放一小团脱脂棉。在吸附柱下面放接受瓶。 4.4 称约0.5～1g(精确到±0.0002g)油样于20mL称量瓶中。并用5mL正戊烷稀释。 4.5 用约40mL正戊烷洗提样品，步骤是：先用10mL正戊烷倒入柱中，使柱子充 满溶液，当溶剂的液面刚要达到吸附剂的顶面时，加入稀释了的油样，再用少许(约 5mL)正戊烷清洗油样称量瓶，并将溶液加入柱中，所有稀释的样品加进硅胶柱中 后，再加入10mL正戊烷洗提。在溶液的液面下降到接近吸附剂的顶面时，再加入 约15mL正戊烷(总用量40～45mL)。要注意，连续不断将正戊烷倒入柱内，切勿 让柱内正庚烷流干。 4.6 从加入稀释的试样起，按以下馏分的确定将饱和烃洗脱完。将洗脱出的饱 和烃馏分(即第一个馏分)收集在预先称量过的蒸馏瓶里(馏分S)。 4.7 馏分的确定：在加完稀释了的样品并收集约20mL正戊烷后，用下述方法确定 饱和烃和极性化合物(即芳烃)的切割点： 4.7.1 取1滴洗出液放在滤纸上。 4.7.2 让溶剂挥发。 4.7.3 用透射光应看不见纸上有油的残迹，表示饱和烃已全部洗脱出。 4.7.4 每收集2mL洗出液取出半滴重复测定一次，直至洗出液在滤纸上不再留下油 的残迹为止。 4.8 用50mL乙醚缓缓倒入吸附柱中以洗提仍吸附在柱子里的极性化合物。 4.9 把洗出的第二馏分收集在预先称量过的蒸馏瓶内(馏分A)。 4.10 馏分S和馏分A分别蒸馏，先用蒸馏仪在50℃下蒸馏，直到不出溶剂，然后 升温到100℃抽真空(真空度266.644Pa)5min并保持10min，以脱除馏分中的溶剂。 4.11 称两个残馏物的重量，精确到0.0002g。     注：要求两个残馏物的总重量(S+A)达到油样重量的98%～102%(即回收率)。 5 结果计算     芳烃百分含量X(%)按下式计算：  式中 A——芳烃(第二馏分残馏物)的重量，g；      S——饱和烃(第一馏分残馏物)的重量，g。 6 允许差     室内允许差为5。     室间允许差：芳烃百分含量≥10时为14；                 芳烃百分含量＜10时为6。     ______________________     附加：     本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所技术 归口。     本标准由水利电力部电力科学研究院高压研究所负责起草。     本标准主要起草人范起明、傅明利。