GB_T 220-2001 煤对CO2反应性

ics 73.040 D 21 眉日 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 220一2001 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法 Determination of carboxyreactivity of coal 2001一11一12发布 2002一08一01实施 中 华 人 民 共 和 国 国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 GB/T 220-2001 前 言 根据GB/T 183-1998((煤炭分析试验方法一般规定》，对此标准进行了第3次修订，本次修订主要 修改了有关的术语和符号，并增加了前言部分，主要技术内容基本未作修改 本标准自实施之日起，代替GB/T 220-1989 本标准的附录A是标准的附录。 本标准的附录B是提示的附录 本标准由原国家煤炭工业局提出 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 本标准主要起草人:陈丽珠、姚恩题、施玉英。 本标准于1963年12月制定，1977年进行第一次修订，1989年12月第二次修订 本标准委托煤炭科学研究总院煤炭分析实验室负责解释。 中华 人 民 共和 国国 家标 准 GB/T 220- 2001 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法 代替 GB/T 220-1989 Determination of carboxyreactivity of coal 范围 本标准规定了测定煤对二氧化碳化学反应性的方法提要所用的煤样、仪器设备，测定步骤和结果表 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤及焦炭。 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB 474-1996 煤样的制备方法(eqv ISO 1988:1975) GB/T 483-1998 煤炭分析试验方法一般规定 方法提要 先将煤样干馏，除去挥发物(如试样为焦炭则不需要干馏处理)。然后将其筛分并选取一定粒度的焦 渣装人反应管中加热。加热到一定温度后，以一定的流量通人二氧化碳与试样反应。测定反应后气体中 二氧化碳的含量，以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通人的二氧化碳量的百分数，即二氧化碳还原率 a(%)，作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。 试剂 无水氯化钙(HGB 3208):化学纯。 硫酸(GB/T 625):化学纯，相对密度1.840 氢氧化钠(GB/T 629)或氢氧化钾(GB/T 2306):化学纯。 钢瓶二氧化碳气:纯度98%以上。 仪器设 备 反应性测定仪，应具有以下技术要求: 反应炉:炉膛长约600 mm，内径28 30 mm;最高加热温度可达1 350 C的硅碳管竖式炉 反应管:耐温1 500 C的石英管或刚玉管，长800.1 000 mm，内径20^-22 mm，外径24^-26 mm. 温度控制器:能按规定程序加热，控温精度士5C，最高控制温度不低于1 300 C 试样处理装置，应具有以下技术要求: 管式干馏炉:带有温控器，有足够的容积，温度能控制在(90。士20) C o 干馏管:耐温1 000 C的瓷管或刚玉管，长550--660 mm，内径约30 mm，外径33 35 mm. 气体分析器:奥氏气体分析器或者其他二氧化碳气体分析器，测定范围为。-100%,精度为 ? ?? ?? ?? ?? ? ?? 中华 人民共和国国家质最监督检验 检疫总局 2001一11一12批准 2002一08一01实施 GB/T 220一2001 士200 5.4 铂铭1。一铂热电偶和镍铬一镍硅热电偶各一对。 5. 5 热电偶套管:长500^-600 mm，内径 5^-6 mm，外径7-8 mm的刚玉管两根 5. 6 气体流量计:量程 0^-700 ml./min(在气压低于799. 9 hPa即600 mmHg柱的地区要用量程较大 的流量计)。 5.了 圆孔筛:直径200 mm，孔径3 mm和6 mm，符合板厚小于3 mm的工业筛标准，并配有底和盖。 5. 8 气体干燥塔:内装氯化钙((4.1), 5.9 洗气瓶:内装浓硫酸((4.2), 5门0 稳压贮气筒。 5.11 水银气压计:测量范围799.9^ -1 066. 6 hPa,精度 0. 13 hPa，分度值 1. 33 hPa，工作温度-15^45 C。 一 6 测定准备 6.1 试样的制备与处理 6.1.1 按GB 474规定制备3-6 mm粒度的试样约300 go 6.1.2 用橡皮塞把热电偶套管((5-5)固定在干馏管中，并使其顶端位于干馏管的中心。将干馏管直立， 加人粒度为6^-8 mm碎瓷片或碎刚玉片至热电偶套管露田瓷片约100 mm,然后加人试样至试样层的 厚度达200 mm，再用碎瓷片或刚玉片充填干馏管的其余部分 6.1.3 将装好试样的干馏管放人管式干馏炉中，使试样部分位于恒温区内，将镍铬一镍硅热电偶插人热 电偶套管中。 6门.4 接通管式干馏炉电源，以15-20'C/min的速度升温到900 C时，在此温度下保持1h，切断电 源，放置冷却到室温，取出试样，用6 mm和3 mm的圆孔筛((5-7)叠加在一起筛分试样，留取 3^ 6 mm 粒度的试样作测定用。粘结性煤处理后其中大于6 mm的焦块必须破碎使之全部通过6 mm筛 往 煤样也可以用 100 cm'的带盖柑锅在马弗炉内按 6.1.4规定的程序处理 6.2 反应性测定仪的安装 6.2.1 按图1连接各部件并使各连接处不漏气。 6.2.2 用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中，使套管顶端位于反应管恒温区中心。将反应管直立，加 人粒度为6-8 mm碎刚玉片或碎瓷片至热电偶套管露出刚玉碎片或瓷碎片约50 mm 测定步骤 7.1 将热处理后 3^ 6 mm粒度的试样加人反应管，使料层高度达100 mm，并使热电偶套管顶端位于 料层的中央，再用碎刚玉片或碎瓷片充填其余部分 7.2 将装好试样的反应管插人反应炉内，用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端，把铂佬}o-铂热电偶 插人热电偶套管 了.3 通入二氧化碳(4.们检查系统有无漏气现象，确认不漏气后继续通二氧化碳2-3 min赶净系统内 的空气 。 7.4 接通电源，以20^-25 C/min速度升温，并在30 min左右将炉温升到750 C褐煤)或800 C(烟煤、 无烟煤)，在此温度下保持5 min。当气压在(1 013.3士13.3)hPa(760士10 mmHg柱)、室温在12^ 28 C 时，以500 ml-/min的流量通人二氧化碳(如气压和室温偏离前述规定，应按附录A(标准的附录)校 准)，通气2. 5 min时用奥氏气体分析器在1 min内抽气清洗系统并取样。停止通人二氧化碳，分析气样 中的二氧化碳浓度(若用仪器分析，应在通二氧化碳3min时仪器所显示的二氧化碳浓度)。 7. 5 在分析气体的同时，继续以20.25 C /min的速度升高炉温。每升高50 C按7. 4的规定保温、通二 氧化碳并取气样分析反应后气体中的二氧化碳浓度，直至温度达到1100c时为止。特殊需要时，可测定 GB/T 220一2001 到 1 300 C。 放空 1一二氧化碳瓶;2-贮气筒;3一洗气瓶;d一气体干燥塔;5一气体流量计乡 6一反应炉;7一反应管;8一奥氏气体分析器;9-热电偶;1。一温度控制器 图1 反应性测定装置图 8 数据处理及结果 8.1 根据以下关系式绘制二氧化碳还原率与反应后气体中二氧化碳含量的关系曲线: 1-00(100一 a一 V) a=万100 -二石而00丁 I石 火 loo (1) 式中:a— 二氧化碳还原率，%; a 钢瓶二氧化碳气体中杂质气体含量，%; V— 反应后气体中二氧化碳含量，%。 注:当钢瓶二氧化碳的纯度改变时，必须重新绘制a与V的关系曲线。 8.2 根据测得的反应后气体中二氧化碳含量V，从a-V曲线上查得相应的二氧化碳还原率a0 8. 3 结果报告: 每个试样做两次重复侧定，按GB/T 483规定的数据修约规则，将测得的反应后气体中的二氧化碳 含量V，修约到小数后一位，从a-V曲线上查得相应的二氧化碳还原率a，将测定结果填人附录B(提示 的附录)所示的表中。以温度为横坐标，a值为纵坐标的图上标出两次测定的各试验结果点，通过各点按 最小二乘法原理绘一条平滑的曲线— 反应性曲线(见附录B)。将测定结果表和反应性曲线一并报出。 9 精密度 任一温度下两次测定的a值与反应性曲线上相应温度下a值的差值应不超过士3%. cB/T 220-2001 附 录 A (标准 的附录) 二氧化碳流最 的调整 A1 如果测定时气压与室温偏离((1 013.3士13.3)hPa和12^-28 C，则二氧化碳流量应按式(A1)进行 调招 : ___ 1 013.3 v 二 Suu 八 — 入 P 273十 t 273十 20 .............·....。··⋯⋯〔A1) 式中:V- 需通人的二氧化碳流量，mL/min; P— 大气压力，hPa; t— 室温，C。 } A2 如果计算值在(500士20)mL/min范围内，仍可按500 ml-/min的流量通二氧化碳。 试样编 号 附 录 B (提示的附录) 二氧“碳反“”测并7IXA(示’‘’ 来样 编号 测 定 日期 温度 ，C 800 850 900 950 1 000 1 050 1 100 CO /% 92. 3 79.4 62. 1 45, 3 29. 4 17.9 11.1 89.7 76. 6 58 4 42.0 27.2 14. 7 9. 6 a/% 3.5 11.0 23. 0 37. 3 54.3 69. 5 79. 9 4.9 12.8 25.9 40.6 57.0 74.2 82.4 温度/℃ 测定 审核 批准