加氢精制生产白凡士林

一�色啤滑 一油一�� 一· � � · 加氢精制生产白凡士林 南京长江石油化工厂 管毓仁 本 文介绍 加 氮精制 法 生产 白凡士林的工 艺流程及 其催 化 �� 的 装填与予硫 化 处理 , 衬比 了不同加 工工艺 �加 氮法 , 三 氯化 铝法和 酸精制法 � 的产品 质量情 况 , 一挤讨论 了技术 经济指 标和三废处理 。 生产经验明 , 矛��用加 氮精制 法可 生 产高质量 的外 梢 药用 白 几士林 , 也可 生产化收 用冷 霜等高档产品 。 加氢精制是 卜�前炼油工业中提高产 �钻 质量 , 增加产品收率 的一种有效方法 , 从 �� �年第一套加氢补充精制装置在加拿大 的萨尼亚炼厂建立 以来 , 美国 、 西欧和 口 本等 也相继采用 , 生产技术及处理能力迅 速发展 , 功 年 代 ��� , 美国就 已基 本上用 加氢精制取代了传统工 艺 , �加氢精制 已成 为炼厂加工的重要 手段 。 �� 年代初 , 我厂采用 了传统 的酸精 制工艺生产 白凡士林 , 这种工艺虽然具有 产品质量好 、 投资低 、 设 备要求不高 、 操 作简单等优 ‘�版, 但随之 也带来环境污染严 重 、 收率低 、 成本高 、 劳动 强 度 大 等缺 点 。 �� 年代初 , 我厂改用三氯 化钉� 代替 酸精制工艺 , 使收率从 � � 肠提高到�� 帕 。 随着加氢技术的发展 , 我厂于 ��� � 年建 成我国第一套年产 � 火 �。‘, � 的凡士林加氛 装置 , 如今已正常生产一年 多 , 共生产白 儿士林 � � � � � 。 加氢精制生产 自凡士 林 , 汕 品 质 量 好 , 技术经济指标先进 、 处理量大 、 能连 续生产 , 显示了显著的优点 , 下面介绍我 厂加氢精制装置生产 自凡士林简况 。 一 、 流 程 简 述 调配好的 凡十�林原料在温度为 � � ℃ 、 压力为 。 � � �尸� 下 , 经反应产物与原料油 换热器 , 换热至 �� � ℃ , 进 入原 料予处理 塔顶 , 用氢气作为汽提介质 , 进行汽提 , 汽提塔底的原料凡士林 , 用进料泵升压 , 经反应进料换热器与反应生 成物 换 热至 � �� ℃ , 与经加热炉加热至 � �� ℃的氢气棍 合 , 在 � �� ℃ 下进入一段加氢反应器 , 一 段反应器出来的反应生成物 , 进入二段加 氢反应器 , 二段 出口温度控制在 � �� ℃ 左 右 , 据反映情况 , 可向二反注入冷氢以 控 制从应温 度 , 二段反应器 出来的加氢反应 生成物 , 经换热器 , 冷 却 至 � �� ℃ , 进 入 热高压分离击 , 进行气液分离 , 高压分离 击下部分击的液体 , 经减压调节阀 , 将压 力 自 � � � � � � 减小到 � � �� � � , 进入热低 压分离击 , 再进行一次气液相分离 , 其液 体送至汽提塔上部 , 用 �加 ℃ 蒸汽汽提 , 汽提后的凡士林 , 用泵送 至真空干燥进料 换热器换热 , 再经 自土进料冷却器 冷却至 � � � ℃ , 进入自土棍合击 , 与自土 混合接 触一小时 , 用泵送至粗滤机过滤 , 滤液冉 用泵送至精滤机过滤 , 精滤液用泵 送至真 空干燥塔干燥 , 真空干燥 塔 真 空度 控制 在 。 � � � �� � �� � � � � , � �� � � , 真空干燥塔底 部的凡士林用泵送至产品冷却器 , 冷却至 �� ℃即得成品 。 第 � 期 畜�可 辛丹 油 呱呱呱呱呱 艺 流 程 图 二 、 加氢精制主要操作条件 表 � 白医药凡士林工艺条件 一下聂藻�爱言石刃育不项 目 � 一 一 氢油比 空速 ��� 一 ’� ���一 � � � � � � � 催化剂经 筛选后 , 装入反应 器 , 一反总装 填量为 � � � � � , 二反总装填 量为 � � � � � 。 一反 、 二反催化剂均分三层 填 装 , 每 层 装有分配 盘和 中� 的瓷球 , 催化剂的比例 一反为 � � � � � � , � � � � � , 。� � � � 。 二 反 为 � 。 � � �� , 。� � �� � � � � � � , 催化剂重的有 效总床 �爵高为 一� � � �, 飞 � � 。 � � �一 � � 型及 � � � � 型 沮�化剂组成及 ��,社化性质如表 � 。 催化剂投用前在 � � � �� � ��� � �� � � � � 下用氮气升温干燥 , 然后进 行予硫 化 , 硫 化介质是溶有二硫 化碳的常压直馏煤油 , 压力为 � � �� � � � 、 硫化升温分三个阶段 , 由于反一 、 反二串联硫化 , 同时升温困难 , 反二温度滞后 , 日�温度低 于 反一 , 第 三 阶段温度升 不上 去 。 硫 化期 间 用煤 油 �� ·洲 � 、 二硫化碳 � , , �� � , 予硫化条件 见表 � 。 ��删�� !�� !�钱巍�� ·石石��一��,��一姗姗�一�� �� 一反 二二反 三 、 催化剂的装填及予硫化 装置所用的催化剂是沈阳催化剂厂生 产的�� �一 �� 和抚顺石油三厂生产 的� � � � 铂一镍一磷型催化剂 。 � �� 一�� 型催化剂 为小球状 , � � � � 为条状 。 一反全部装 � �� 一 ��型催化剂 , 二反部份装 � �� 一� � 型 , 部 份装 �� ��型 , 两种催化剂比例约 � � , , � � � 、 � � 润 滑 油 � � � �年 表 � � �� 一 �� 、 � � � �催化剂 组成及理化性质 一测一一一一�实一一一��一一一一 标一一指口��� 型项 一目 � � � 。�呱 � � �� �铂 � � �肠 � 形状 粒度 � � � � 孔容 �� �� � � 比表面积 �� 丫� � 堆积密度 ��堪�� 强度 ��� � 粒 � � � 一�� �� �� 指 实 �了� �一� � � � �一� � � �一� � � 球 形 � � �一� � � � � �一 � � � 耳� �� 丫� � � � 刁� �� � � �一� � � �� � � ��一� � � � , �一� � �� 球 形 常� � � � � � � �一 � � � 条 状 � � �一� � 韶 ��� � � �一� � � � � � � ��一� � �� � , � �一� 、 � � � � 一� � � � ���一� �� � � ��一� � � 项 司 表 � 硫 �升温 化 � 速度 阶孟之 一 。� � � 予 硫 化 条 件 二硫 化 做对煤 油 比� 肠 �亘温 时 间 四 、 产品质量空速��应力��反压�层度 � 床温 设备 名称 一反 第一 �� �一�。�� ’。一� ���� 第二之�一� � � �一��� �弓 �� ‘� � �第三 一��一�� � ��一� �� � � � �� � � �一 � �� � �〕�一 � 一 � , � �一 � 二 反 第一 � �一� � ��一 � � � � � � 昭一 � 第二���一3 0、240一26015 · ‘⋯。· 3 8 一 , 1 , ‘ 第三25一3几240 一260 5. 卜让38一 1 酸精制法生产的白凡士林色洋好 、 无 臭 、 光吸收值 小 、 安定性佳 、 在光照和加 热的条件下不易变色 ; 三氯化铝法生产的 自凡士林透明度好 、 吸收流较大 , 且 易带 气味 ; 加氢法生产 的自凡生林 不 仅 色 译 好 , _ ! 1 光吸收似 、 酸位 、 S 、 N 含量 均是 三种加工工艺中最好 的 。 三种工艺生产的 医药白凡士林产品质量对 比如表4 。 表 4 不同加工工艺生产 的医药白凡士林产品质量对比表 一几 二 , ‘蕊不‘万 ,瓜不⋯习 。l门 , 一 : ⋯J戈屯 卜I T、 丫〕 n n 一也兰一 厂、 飞尸 n q q r 月 一 jJ 卜「 少人 ‘2 .一 D . 厂 . O U 习 、侧一一 I U 二 ‘一 O , l 三氯 化招 法 酸 粉 制 法 ! 试 验 方 法 外 双 按对 比红色护多并 艇及软硕程度 剐色 白 、 拉丝 ’颜色白 、 透 明度阮 好 均匀软偏 好 、 均勺软假一 }好 色洁白透 明度{ 二 担匀丛清一 { - 江苏省药品标准(82 ) 滴 点 有机酸 水溶性敌碱 寻性有 机物 炽热残渣 脂肪树 脂与肥皂 硫 化物 黄色物质色度 号 光吸 l{文值 针入 度 O C 5lee 54 0 .08 司1仁仁 合格 < 0 .1肠 合格 合才各 ( 1 ‘0.汤 搜下一54 (}.(飞4 中性 合才各 < 0 .0 2咖 合格 合招 ( I ( 0 .巧 李 ‘弓 任3 0 .0 0理 中性 合格 0 .01 合格 合村 ( 1 0 .〔}二 勺1 0 , 0 2 5 中性 仑才各 0 .03 合格 合稚 ( 1 「}. 1:j7 1( 9 0 .0 2 中性 合格 0 .05 合才多 合格 ( 1 0 .05 113 同土 同上 同上 同上 同上 同上 同上 同土 同上 同 _卜 2 41.八饱无厂 rnmmrn1010 37 ’C I 石,p P I飞rn 重金属 P P rn < 3 门() ( 2 ( 3 () 交竺 合格合招 同J二 同土 同 匕 第 4 期 滑 油 · 5 5 , 五 、 技术经济指标 加氢精制与 三氛化铝及 酸 精 制 法比 较 , 其突出的优点是经济技术指标方面较 先进 , 以生产一吨 医药 白凡士林计算 , 加 氢法仅耗原料 1 .o6 9 t , 三氮化铝 法需耗 l.52 t , 而酸精制法则高达 1.蚝 t. 其收 率分别为93 .5肠 、 6 5 . 6 % 、 5 1 . 。肠 , 由于 收率高 、 白土消耗量少 , 加氢精制法的成 本 费 , 每吨 比三氯化铝法节省25肠左右 , 比酸精制法节省43 % 左右 。 三种加工工艺 原 、 辅材料及收率比较见表5 。 表 5 加氢法 、 三氯化铝法及酸精 制法原 、 辅材料及收率 比较 表 6 加氢法 、 三抓化铝法 及酸精制法三废比较 名 称 { 加 氢 法 {三 氛化侣法 {酸精制 法 酸: ( kg , ⋯- ⋯ 一 ⋯18。。三氯‘匕今吕沮 (,、g ,⋯一 { “。。 ⋯-白士淹 ( k g ’ ⋯了。 ; 3 5‘, { 了5 。污水 ( kg ’ ⋯艺5 0 1 _ 一 ⋯_- 废气 日户量 H , S 、 ’大最 H (:l {大量S () : 、 } N H 3 ) 5 0 。 名 称 力。二 法⋯三氯 、。、: ;、(88年 )} (8 5汪 ) 酸 精 制 法(79 年) 凡士林原料 (以 ) 98仔公硫酸 ( k g ) 碱 ( kg ) 乙 旁带 ( k g ) 三氯 ‘匕锯 ( l、g ) 催 比剂 ( k g ) 白土 ( kg ) l乍片’ ( k g ) l 口69 1524 一{ 一 4几 一 ⋯ ;28 196走) 12 4 4 少 显(作 沉降剂 ) {2 .1 { :3 ⋯{93, 5 帕{ 2 55 ’ 。: .。 ⋯ 445 51 六 、 三 废 污 染 加氢精制第二个突出的优点是三废污 染 少 , 三种加工工艺的三废比较见丧 6 七 、 结 束 语 据两年来该袭置运转情况来看 , 此装 置不仅可用于生产 高质量的外销医药 白凡 士林 , 也可用于生产化妆用冷霜 , 对于加 工粘度较大的 凡士林原料 , 加氢法比酸精 制法显示了无以 沦比的优 点 , 免除了酸涟 沉降的困难 。 严格控制原料 中的硫 、 氮 及 胶 质 含 星 , 不仅可以保证产况, 的质量 , 还可延长 催化剂的使用寿命 , 故原料凡士林要求硫 含晕 小于7 0op p nl 、 氮含量小于 45 0 pp m 、 胶质 小于 5 % 。 催化剂的 予硫化 , 直接关 系到催化剂的活性 一与隐定性 , 此套 J丈置的 硫化 条件 , 经一年多生产实践 , 已取得了 一定的经验 , 现 已基本上解决 了反一 、 反 二串联硫化 , 如能提高反一 、 反二第三阶 段的硫化温度 , 无疑将会使催化剂的活性 更为理想 。 一☆一☆一☆一☆一女一☆一☆一☆一☆一☆一☆一☆一价一☆一☆一☆一 ( 上接18 页 ) 加氢精制一溶剂脱蜡工艺 路线应该在我国得到重视 、 研究和应用 。 1 1 . 在扩大润滑油产量 、 提高润滑油 质量时 , 除某些厂因掉换流程或改变溶剂 需新建装置外 , 建议采用老装置就地改造 , 来达到目的。 利用二段萃取工艺扩大萃取 塔能力 , 应用多效蒸发解决炉负荷 , 利用 填料塔高真空技术抽化操作及解决塔负荷 是最为理想的 。 建 议有关务厂加强此 一课题 的研究 , 了’;同开创我国溶剂精制 技 术新局面 。 参考文献 ( 略 )