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菠菜色素的提取与分离

2011-12-21 2页 doc 21KB 66阅读

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菠菜色素的提取与分离菠菜色素的提取与分离 精化一班 201024102126 黄升国 一 实验目的: 了解菠菜色素提取与分离的原理与操作方法。 掌握薄层色谱、柱色谱分离色素的原理与方法。 掌握萃取、分离等操作技术。 二 实验原理 菜叶中含有叶绿素、叶黄素、胡萝卜素等多种天然色素。 胡萝卜素极性最小,当用石油醚—丙酮洗脱时,随溶剂流动较快,第一个被分离出来;叶黄素分子中含有两个极性的羟基,增加洗脱剂中丙酮的比例,便随溶剂流出;叶绿素分子中极性基团较多,可用正丁醇—乙醇—水混合溶剂将其洗脱。 薄层色谱是在洗涤干净的玻板上均匀...
菠菜色素的提取与分离
菠菜色素的提取与分离 精化一班 201024102126 黄升国 一 实验目的: 了解菠菜色素提取与分离的原理与操作方法。 掌握薄层色谱、柱色谱分离色素的原理与方法。 掌握萃取、分离等操作技术。 二 实验原理 菜叶中含有叶绿素、叶黄素、胡萝卜素等多种天然色素。 胡萝卜素极性最小,当用石油醚—丙酮洗脱时,随溶剂流动较快,第一个被分离出来;叶黄素分子中含有两个极性的羟基,增加洗脱剂中丙酮的比例,便随溶剂流出;叶绿素分子中极性基团较多,可用正丁醇—乙醇—水混合溶剂将其洗脱。 薄层色谱是在洗涤干净的玻板上均匀地涂一层吸附剂或支持剂,待干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,晾干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱版取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。 Rf= 柱色谱法又称柱上层析法,简称柱层析。它是提纯少量物质的有效方法。常见的有吸附色谱、分配色谱和离子交换色谱。吸附色谱常用氧化铝和硅胶为吸附剂,填装在柱中的吸附剂将混合物中各组分先从溶液中吸附到其表面上,而后用溶剂洗脱。溶剂流经吸附剂时发生无数次吸附和脱附的过程,由于各组分被吸附的程度不同,吸附强的组分移动得慢留在柱的上端,吸附弱的组分移动得快在柱的下端,从而达到分离的目的。 三 实验仪器与药品 研钵 分液漏斗 滴液漏斗 玻璃漏斗 布氏漏斗 抽滤瓶 酸式滴定管 锥形瓶 烧杯 蒸馏装置 电炉 载玻片 滴管 层析缸 滤纸 菠菜叶 石油醚 95%乙醇 丙酮 中性氧化铝 正丁醇 无水硫酸钠 硅胶G 0.5%羧甲基纤维素钠溶液 乙酸乙酯 四 实验步骤 1色素的提取 将新鲜菠菜叶洗净晾干,称取20g,剪切成碎块放入研钵中。初步捣烂后,加入20mL体积比为2:1的石油醚—乙醇溶液,研磨约5min。减压过滤。滤渣放回研钵中,重新加入10mL2:1石油醚—乙醇溶液,研磨后抽滤。再用10mL混合溶剂重复上述操作一次。 合并三次抽滤的萃取液,转入分液漏斗中,用20mL蒸馏水分两次洗涤,以除去水溶性杂质及乙醇。分去水层后,将醚层倒入干燥的100mL锥形瓶中,加入适量无水硫酸钠干燥。 将干燥好的萃取液滤入100mL圆底烧瓶中,安装低沸易燃物蒸馏装置。用水浴加热蒸馏,回收石油醚。当烧瓶内液体剩下约5mL左右时,停止蒸馏。 2薄层层析 取四块显微镜载玻片,用硅胶G经0.5%羧甲基纤维素钠溶液调制后制板,晾干后于110ºC活化1h。 展开剂:a.石油醚—丙酮=4:1 B.石油醚—乙酸乙酯=3:2 在薄板上点样后,小心放入加有展开剂的层析缸中,当溶剂前沿上升至距薄板的上端1cm时,取出薄板,在前沿处画一直线,晾干,并进行测量,分别计算Rf. 分别用展开剂a和展开剂b,比较不同展开剂系统的展开效果。观察斑点在板上的位置,并排列出胡萝卜素、叶黄素、叶绿素的Rf的大小顺序。注意在更换展开剂时,应干燥层析缸,不允许将前一种展开剂带入后一系统中。 3柱层析 用25mL酸式滴定管代替层析柱。取少量脱脂棉,用石油醚浸润后,挤压以驱除气泡,然后借助长玻璃棒将其放入色谱柱底部,上面再覆盖一片直径略小于柱径的圆形滤纸。关好旋塞后,加入约20mL石油醚,将层析柱固定在铁架台上。从色谱柱上口通过玻璃漏斗缓缓加入20g中性氧化铝,同时小心打开旋塞,使柱内石油醚高度保持不变,并最终高出氧化铝表面约2mm。装柱完毕,关好旋塞。 将菠菜色素浓缩液用滴管小心加入到色谱柱内,滴管及盛放浓缩液的容器用2mL石油醚冲洗,洗涤液也加入柱中。加完后,打开下端旋塞,让液面下降到柱面一下约1mm左右,关闭旋塞在柱顶滴加石油醚至超过柱面1mm左右,再打开旋塞,使液面下降。如此反复操作几次,使色素全部进入柱体。最后再滴加石油醚至超过柱面2mm处。 在柱顶安装滴液漏斗,内盛约50mL体积比为9:1的石油醚—丙酮溶液,同时打开滴液漏斗及柱下端的旋塞,让洗脱剂逐滴放出,柱色谱即开始进行。先用烧杯在柱底接收流出的液体。当第一个色带即将滴出时,换一个洁净干燥的小锥形瓶接收,得橙黄色溶液,即胡萝卜素。 在滴液漏斗中加入体积比为7:3的石油醚—丙酮溶液,当第二个黄色带即将滴出时,换一个锥形瓶,接收叶黄素。 最后用体积比为3:1:1的正丁醇—乙醇—水为洗脱剂(约需30mL左右),分离叶绿素。将收集的三种色素提交给实验老师。 五 注意事项 1 洗涤时,要轻轻振摇,以防止乳化。 2 不要研成糊状,否则会给分离造成困难。 3 石油醚易燃,不可用明火蒸馏。 六 参考文献 [1]兰州大学化学系有机化学教研室 复旦大学化学系有机化学教研室 色谱法 《有机化学实验 第二版》北京:高等教育出版社 1994 104~112 [2]周志高 初玉霞 从菠菜中提取天然色素 《有机化学实验 第二版》 北京:化学化工出版社 2005 174~175 [3]徐雅琴 杨玲等 菠菜叶色素的提取 《有机化学实验》北京:化学化工出版社 2010 130~131 _1234567890.unknown
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