黄铜的提取方法

香椿叶中黄酮含量的测定实验 前言： 从香椿中提取黄酮有：热水提取法，碱液提取法，乙醇提取法，丙酮提取法，酶解法，超声波提取法，等多种方法。其中乙醇提取法为实验室提取黄酮最经济最理想的提取方法。 实验过程中黄酮的提取率受提取温度，提取时间，乙醇的浓度，液料比4个因 素的影响。 一．乙醇浓度对提取效果的影响 固定乙醇溶液的体积为_50m1，分别用60%，70%，80%的乙醇溶液，对干香椿粉末10g进行回流提取1小时，将提取液萃取后抽滤，然后定容于_50 ml容量瓶，取5ml测定其吸光度。实验明:随着乙醇浓度的增加，吸光度值也随之增加，但乙醇浓度达到太高时吸光度反而减小，当浓度为70%时所测得的吸光度值最高。 二．固液比对提取效果的影响 固定乙醇溶液浓度为70%溶液体积为50mI，分别以固液比1:10, 1:25, 1:50, 进行回流提取1小时，将前三种提取液离心后抽滤，定容于50mI容量瓶，后两种浓缩后定容至50mI容量瓶，取5 ml定容后的溶液测其吸光度。实验结果表明:随着溶液量的增加，吸光度也随之增加，但是增加到一定量的时候，再增加溶液量，则吸光度开始减小，当固液比为1:10时，溶液的吸光度较高。 三．提取时间对提取效果的影响 固定乙醇溶液的浓度为70 % ,溶液的体积为50mI，固液比为1:50分别提取 30min, 60min, 90min,将提取液离心后抽滤，然后定容于50mI容量瓶，取5 ml定容后的溶液测其吸光度。实验结果表明:随着提取时间的增加，吸光度值也随之增加，但当提取时间超过60分钟后，吸光度值增加的幅度越来越小，从节约能源的角度来看，提取时间定在60min为宜。 利用控制变量法，分别探究上述4个单因素对黄酮提取率的影响。通过4因素3水平进行正交实验，可以得出一条提取黄酮的最佳途径。 乙醇的浓度：. 60% , 70% , 80% , 提取温度： 60℃，70℃，80℃， 提取时间： 0.5h ,1h ,1.5h 液料比： 1：10，1：25，1：50 由于实验材料香椿叶不够，不能做上述9组对照试验，现选取实验条件为：70%的乙醇，提取温度为60℃，提取时间为1h，液料比为1：10.进行香椿叶中黄酮的粗提取。 实验方案： 实验材料及试剂：香椿嫩叶，70%甲醇，石油醚 ，泸定对照品，亚硝酸钠， 硝酸铝，氢氧化钠。 实验器材：索式提取器，722分光光度计，旋转蒸发仪，电子天平，烘培箱 电热炉， 容量瓶， 移液管， 烧杯。 实验操作流程： 香椿粉末→用石油醚萃取→70%甲醇回流提取3次→提取液浓缩蒸发→测其吸光值，计算总黄酮含量。 1， (1)芦丁曲线的建立: 准确称取芦丁标准试剂15.2mg，用70%乙 醇溶解，完全转入50mI容量瓶中，用70%甲醇定容。分别取上述芦J‘标准溶液 1, 2, 4, 6, 8m1于_5只25m1容量瓶中，用70%甲醇补充至12.5m1，加入质量分数为5% NaN02 0.7m1,摇匀，放置6min后加入0.7m1 质量分数为10%A1(N03)3, 摇匀 静置 6min后再加入5ml lmol/LNaOH溶液，混匀，用30%甲醇稀释至刻度，10min后于波长510nm处比色测定，试剂为空白，测出不同浓度的吸光度值作标准曲线。用最小一乘法 作线性回归，得芦丁浓度Y与吸光度A的关系曲线的回归方程式: Y=0.1026A-0.00195 (Y为gml) 相关系数r=0.9999 2， 毛椿粉末的制备：将香椿材料放置105℃恒温烘箱中干燥至恒重，准确称取两种香椿样品粉末各10g。 将粉末包好放入索氏提取器滤纸套筒内（注意其高度不能超过虹吸管），在烧瓶中加入70%的甲醇溶液50ml，控制加热温度为60℃，连续提取1h（虹吸5-6次）。,静置倾出上层清液,过滤、用残渣重复操作2次，直至提取液的颜色较淡。 3， 合并提取液,定容至1000ml，减压浓缩,过滤。 4， 滤液用石油醚连续萃取2次，除去提取液中的树酯等杂质及叶绿素。 5，.再用70%的乙醇定容250ml的容量瓶中。吸取5m1稀释液至25m1容量瓶中.按1中方法显色.空白对照同上.在波长510nm处测定吸光度值，代入回归方程计算出黄酮含量。 小结：1，定性试验结果表明.香椿叶、柄中含有一定量的黄酮类化合物.黄酮提取的最佳条件是液料比为1;10, 70%乙醇50ml.用索氏提取器提取1h.提取液用石油醚连续萃取2次.得香但是提取物中含有叶绿素较多.可用氯仿或石油醚将其提纯。 2， 虽然70%乙醇提取法提取率和黄酮含量低于60%丙酮提取法,但是提取液易浓缩、干燥,并且工业酒精价格低廉,省时,也是一种较好的方法。对香椿的嫩枝、叶、果实、果壳总黄酮的提的乙醇作溶剂是理想可行的。 3. 由于9月份黄酮含量高于10、11月,所以,提取黄酮的原料应在9月份采摘。 9月份采取足够的香椿材料，进行上述正交实验，探究从鄂东地区香椿中提取黄酮的最佳途径。 采取不同地区的香椿材料，通过实验比较不同地区香椿中黄酮含量的高低。