GB3559-2001农业用碳酸氢铵

GB 3559-2001 前 台 本中第4章、第7章、第8章中8. 2条为强制性条款，其余为推荐性条款 本标准是对“B3559-1992((农业用碳酸氢馁》的修订 本标准与前版的主要差异是: 1 溶液的配制和标定引用HG/T 2843-1997标准，不再引用GB/T 601系列标准; 2 对检验规则中取样方法作了修改 本标准附录A是标准的附录 本标准自实施之日起代替GB3559 1992 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。 本标准起草单位为国家化肥质检中心(上海) 本标准主要起草人:杨继群、沙燕萍、张求真。 本标准1983年首次发布。 中华人 民共和国国家标准 3559-2001 ?? ?农业用碳酸氢按 GB 3559--1992 Ammonium bicarbonate for agricultural use 范围 本标准规定了农业用碳酸氢钱的，试验方法，检验规则，标识，包装、运输和贮存。 本标准适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢钱。 分子式:NHHCO,, o 相对分子质量:79. 06(根据 1997年国际相对原子质量)。 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/'F 1250-1989 极限数值的表示方法和判断方法 GB 8569-1997 固体化学肥料包装 GB 18382--2001 肥料标识 内容和要求(neq ISO 7409:1984) HG /T 2843 -1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 产品分类 农业用碳酸氢钱分为湿碳酸氢按和干碳酸氢钱二类。 4 要求 4门 外观:自色或浅色结晶。 4. 2 农业用碳酸氢铰的技术指标应符合表 1要求: 表 1 农业用碳酸氢铰的技术指标 项 目 碳酸氢钱 干碳酸氢钱 优等品 一等品 合格品 氮(N) 、 17.2 17. 1 16.8 17.5 水分(HM) S 3.0 3. 5 弓.0 0. 5 注:优等品和一等品必须含添加剂。 试验方法 本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T 2843要求 5. 1 氮含量的测定 酸量法 5门.1 方法提要 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001-07-26批准 2002一01-01实施 GB 3559一2001 碳酸氢钱与过R硫酸溶液作用，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余硫酸。 5.1.2 试剂和溶液 5门 2.1 硫酸溶液，r(1/2H,SO,)=1 mot/L; 5门.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=1 mot/I; 5. 1.2. 3 甲基红一亚甲基蓝混合指示液。 5. 1. 3 fu器 常用仪器。 5门.4 分析步骤 5. 1.4. 1 测定:在已知质量的一干燥的带盖称量瓶中，迅速称取约2g试样(精确至0.001 g)，然后立即 用水将试料洗人已盛有40. 0 ml或50. 0 ml硫酸溶液的250 ml锥形瓶中，摇动瓶中溶液使试料完全 溶解，加热煮沸 3^-5 min,冷却后，加2-3滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈现灰绿 色即为终点 5.1.4.2 空白试验:除不加试料夕卜按5.1.4.1步骤进行空白试验。 5门.5 分析结果的表述 试料中氮(N)含量x 以质量分数(%)表示，按式(1)计算: X,_竺.卫 三c三卫卫丝里X 100 (V,一Vi)c X 1. 401 .............·..·..·....⋯ ⋯ (1) 式中: 飞 l 一空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m工; 测定试料时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; -一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，viol/L; 。，一试料质量，9; 0. 014 01 与1. 00 ml氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=1. 000 mol/I〕相当的，以克表示的氮的 质量。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;所得结果表示至二位小数。 5门.6 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.10环; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%, 5.2 水分测定 5.2门 方法提要 碳酸氢铁中的游离水与电石反应。生成乙炔气。测量生成的乙炔气体积，计算出试料中水分。 CaC,+2Hz0=CiH2+Ca (OH) 5.2.2 试剂和溶液 5. 2.2门 电石:全部通过筛孔为250 pm的标准筛。若有结块现象，不得继续使用; 5.2.2.2 封闭液:用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液。 5.2. 3 仪器 实验室常用仪器及测量装置如图1: Cs 3559- 2001 I Gl气竹 2,7 水套竹 3 ':U度汁 I 水准瓶 二 弹簧火 r, 水浴; a 乙炔气体发件器 亡〕 玻璃竹 训 橡皮塞:l 橡皮骨 图 I 碳酸氢钱水分测定装置 5‘ 2,11 气针(I、'Fi Nt 50 nit.。分度值。1 nil(t碳酸氢铰可用10 ml,量气管) 5.2. 3.2 水套针(3,7):约(1 50 nn.h 500 mm·内充水， 5.2. 13 温度计(3):30(酒精温度i1 5.2-3.4 水准瓶(l.):容bf ?,)O nil的 「II瓶，内充封闭液- 5.2.3. 5 弹簧火(.1) 6,2. 3. 6 水浴(6):500 nil烧杯 内装水的温度须I)室温相同 5-2- 3.7 乙炔气体发’L器(8):125 nil]’u试剂瓶 5.2.3.8 玻璃针(0):容积约50 nil 的直形玻璃管 将 }述部件按图 1用橡皮竹(11)和橡皮塞(10)连接 并保证不漏气 5. 2.4 分析步骤 5. 2.4门 测缺装置的密封性试验:梅次测定前均需按以下方法对测定装置进行密封性试验。 打11乙炔’、体发’1器(8)的瓶塞，月高水准瓶(U。使袱气管(1)充满封闭液。同时塞紧乙炔气体发牛 SS瓶塞 .将水冷·瓶液Illl与童气管液ICI对齐，读取狱气释内封闭液液lilt读数 将水准瓶放在台面L，再次升 高水准瓶 如前读取星气杆液面读数 '1. 2. 4.夕 测定:检查装置不漏气后， 反复两次.读数如无变化，说明不漏气 打厅乙炔气体发'-I器的瓶塞 升高水准瓶 使量气管充满封闭液，以 弹簧火〔”臾I}水准瓶仁橡皮竹L在已知质最的‘/3" III m,1, nmJ飞燥的称量瓶中.迅速称取含水傲小 60 mg的试样约、一3g(精确至l!.以nK)_取卜称量瓶盖，将称星瓶连同称好的试料放人己预先放有 ，将乙炔气体发生器 卜的橡皮寨塞紧，如图1所示 打开弹簧夹.并使 水准瓶液面‘j址气ii液面对齐 读取 4`气骨中封闭液液面所示读数为初读数V。然后摇动乙炔气体发 ，}几器(注怠:在lit '管内封闭液液面下降的同时，同步向下移动水准瓶.使水准瓶内液面始终与量气管内 液而保古II, I司 水平、。直至试料与电和粉充分棍合并无结块现象为止毛将乙炔气体发生器放在水浴杯 (6)’}‘放代1一2 mm.如ix取、 ""IKi1XV、1 I' 27 I'll ITC M V4 o f - -- "'-- ‘’一介二__’ 始，到读好、’:为 .if·斌始终使水淮瓶‘1]封阴袱股Inl一刁. v E3 n r+1 rn ruc .w v}- r} .-.m a a 0Y 1-'7 fTJ Ttx 1140 INI -7 ,p ‘、”“’一‘’- k- R, fl}, P AA度计所示温度值为侧定温度r.同时记录测定环境的大气压力P 5.2.5 分析结1[I的表述 试料I I，水分(日())含星 l Y 一 〔、 /户表示 按式(2)计算 ?一 户 口 001 62 以质量分数( /夕 \2i3万万’\ GB 3559 2001 ?(V:一Vl)火(P一Pl)X O.437 式，1，:飞‘ 1- kPa; ? ? )户矛 (1()162 m X (273+ t) 散气管初读数，ml; 量气管末读数，nll_; 测定环境大气压力，kPa; 测定温度下封闭液的饱和蒸汽压力(见表2)， 测定温度.C; 试料质量，9; 在标准状况下，与1.oml乙炔(CH)相当的，以克表示的水(HZ())的质量 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至二位小数。 表 2 不同温度下封闭液的饱和蒸汽压力 温度(t)。( 蒸汽压力(户).kl、 一温度“)，仁 蒸汽压力(p、)，kP一 温度(月，C 蒸汽压力(PL)，kPa 叱、 r一一~一- ~ 0.153 一 一 27 2.693 l 0.j8o 一 一 28 2.853 口 0，520 一 一 29 3tO26 3 6 汤60 } 一 3O 3 2仁)0 ! 「 一 1 一 3l 3.370 之) 0.6汤3 一 一 32 3.560 (弓 Ot了0了 ?一 一 33 3.760 了 0.760 一 一 34 3.973 8 ?一 一 一 35 4 200 g 0.867 一 1 36 4.453 1O 0 920 一 一 37 绍.706 ll 0.987 一 一 38 4.973 12 1.050 26 一 39 5.253 13 1.130 1 5.2.6 允许差 当水分小于。.5%时，平行测定结果的绝对差值不大于。.05%;水分大于。5%时，平行测定结果 的绝对差值不大于。.20%。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于。·3。% 5 检验规则 6.1 产品应由生产企业的质量监督检验部门按照本标准规定对产品质量进行检验，并保证所有出厂的 产品质量均符合本标准规定的要求 6.2 本标准中质量合格与否判断采用GB/T125O一1989中“修约值比较法”。 6.3 排批出]一的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括生产企业名称、产品名称、产品类别、 批吁或’}产11期、产品质量等级、产品净含量和本标准号 用户有权按本标准的规定对所收到的产品进行检验 根据需要，可按附录八(标准的附录)对产品中是否含添加剂进行定性检验 产，Wt按批检验.以 一班或 天的产鼓为 一批，用户把附有质量证明书的产品或所收到产品作为 ?? ?? ?? GB 3559一2001 一批。 6.7 采样方法 袋装产品，总的包装袋数不超过512时，按表3确定取样袋数;超过512时，按式((3)计算结果确定 采样袋数，如遇小数，则进为整数。 采样袋数=3X 表 3 采样袋数的规定 ................·.· 。⋯ ⋯ (3) 总的包装袋数 选取的最小取样袋数 一 选取的最小取样袋数 1^ 10 全部单元 】 18 11--49 11 一 19 50- 64 12 255-296 20 65- 81 13 一 21 82-101 14 344^ 394 22 102-125 15 } 23 126- 151 16 一 24 152- 181 17 1 按表3或式((3)计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插人至袋的四分之三处， 取出不少于100 g样品，每批采取总样品量不得少于2 kg. 6.8 将采取的样品置于塑料薄膜袋中，扎紧袋口。仔细混匀后，用四分法缩分到500 g，分装于两个清 洁、干燥、带磨口塞的广口瓶或具密闭性能的其它容器中密封，容器上粘贴标签，注明:生产企业名称、产 品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶作产品质量分析，一瓶保存一个月，保留样应置于使样品无 显著分解的环境中，以备查用。 6. 9 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，则应按上述方法从总体物料中选取两倍数量的 包装袋中取样后复验。复验结果只要有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。 6. 10 当供需双方对产品质量发生异议时，按《产品质量仲裁检验和质量鉴定管理方法》规定进行。 7 标识 可不标明类别，其余按GB 18382规定执行。 8 包装、运输和贮存 8.1 产品包装应按GB 8569规定执行 8.2 产品每袋净含量(25士0. 25)kg, 25.0 kg,40.0 kg,50.0 kg 8.3 产品在搬运过程中注意轻搬轻放 8.4 产品在运输与贮存中应注意防潮 (4。士。.4)kg,(50士。.5)kg。每批产品平均每袋净含量不低于 ，防止包装袋破裂。 、防晒、防雨并贮于低温处。 GB 3559一2001 附 录 A (标准的附录) 碳酸氢按成品中添加荆的定性检定 A1 方法原理 添加剂的定性检定是以检定产品中活性物质的有无来表示结果 检定在水相(碳酸氢按水溶液)和有机相(二氯乙烷)中进行。四丁基浪化钱优先与添加剂活性物结 合.存在于水相，则有机相无色。无添加剂时，四丁基嗅化钱与溟酚蓝结合进人有机相，使其呈蓝色 A2 试荆和溶液 A2.1 ___叙乙烷; A2.2 氨水; A2.3 氯化钠饱和溶液; A2. 4 四丁基澳化钱溶液(0. 5 g门):称取。. 50 g四丁基嗅化钱，溶于水后，稀释至1 000 ml,量瓶中; A2.5 澳酚蓝指示液(2 g1I):称取0. 20 g澳酚蓝，加5.0m工一2 g/l氢氧化钠溶液溶解后，用水稀释至 100 nil A3 分析步骤 准确称取10. 0 g试样于100 ml烧杯中，加人20 nil,水，适当加热待试料溶解后，转移到loo m工- 带塞比色管中，加氨水5 nil -，二氯乙烷 10 ml.,氯化钠饱和溶液5 ml?嗅酚蓝指示液8滴，四丁基澳化 钱溶液两滴(相当于。08 m工)，盖好塞子，剧烈摇动管内溶液，稍静置，待溶液分层后，观察有机相(即下 层二氮乙烷相)颜色。 A4 判断 有机相无色为含有添加剂;蓝色为不含添加剂。