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胶囊中灵芝多糖含量测定方法的验证

2012-01-03 3页 pdf 225KB 85阅读

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胶囊中灵芝多糖含量测定方法的验证 3.5 样品测定取本品10片,精密称定,研细,分 别取适量按照所提供方法前处理后,进样分析。三 批样品分析结果见表2。 表2 绿康银杏叶片中各成分含量(me./片) 4 讨论 4.1 我国对银杏叶提取物及银杏叶制剂质量标准 控制中,已有了银杏黄酮和银杏内酯含量测定标准 方法(2000年版药典),本文增加了对银杏酸控制的 指标,质量标准更严格且更科学。 4.2 绿康银杏叶片在一般银杏叶片的基础上,增 加了紫苏子油成分,加强了降血脂功能,且用GC/ MS方法对高度不饱和脂肪酸控制,保证了质量。 注:本文系广东...
胶囊中灵芝多糖含量测定方法的验证
3.5 样品测定取本品10片,精密称定,研细,分 别取适量按照所提供方法前处理后,进样。三 批样品分析结果见2。 表2 绿康银杏叶片中各成分含量(me./片) 4 讨论 4.1 我国对银杏叶提取物及银杏叶制剂质量 控制中,已有了银杏黄酮和银杏内酯含量测定标准 方法(2000年版药典),本文增加了对银杏酸控制的 指标,质量标准更严格且更科学。 4.2 绿康银杏叶片在一般银杏叶片的基础上,增 加了紫苏子油成分,加强了降血脂功能,且用GC/ MS方法对高度不饱和脂肪酸控制,保证了质量。 注:本文系广东省熏点科技攻关[(1997)114]资助项目 参 考 文 献 江苏新医学院.中药大辞典一fi册.E海:上海科学技 术出版社,1986:5 何均,等.不同干燥条件对银杏时‘中活性成分含量的影 响.中草药,2004,35(1):46 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典.一部.北 京:化学工业出版社.2000:257 吴惠勤,等.南雄银杏叶中银杏黄酮含量的HPLC测 定.分析测试学报,2001,20(6):53 程志青,等.南雄银杏叶中银杏内酯的高效液相色谱法 测定.分析测试学报,2002,21(4):17 仰榴青,等.银杏酸的高效液相色谱法测定.药学学 报,2002,37(7):555 (2004—05—27收稿) StudiesontheQualityStandardof“LiiKangYinXingYePian” TaoLinl,HuangFang。,WuHuiqin二,ShiWenpin91,ShiXiaojial (1.‘FheThirdAffiliatedHospital,SunYat—sellUniversityofMedicalSciences,Guangzhou510630;2.GuangzhouAnalyticalCentre, Guangzhou510070) AbstractObjective:Thequalitycontrolmethodol⋯LiiKangYinXingYePian”(LKYXYP)wasstudiedandestablished. Method:TheginkgolidesinLKYXYPwereidentifiedbyTI.C.ThecompoundsoffattyacidsinPerillaeoilweredeterminedbyGC/MS. Flavones,ginkgolidesandginkgolieacidsweredeterminedbyHPLC.Result:Thereweregoodlinearsrelationshipbetweenthepeak areaandeoneentration.r=0.999,RSD=1.2%~2.5%(n=5).andrecoveriesofeachcompositionwasabove95%,thecontation wasstablein24h.Conclusion:Thismethodisprovedtobeaccurateandabletobeappliedfol‘thequalitycontrolofthispreparation. Keywordsl,uKangYinXingYePlan;HPI.C;Qualitystandard 灵芝软胶囊中灵芝多糖含量测定方法的验证 刘龙先杨 晔 梁旭霞 (广东省惠州九惠制药厂,惠州516007) 摘要 目的:对灵芝软胶囊中灵芝多糖含量测定方法进行验证。方法:对灵芝软胶囊质量标准中多糖提取条 件(提取时间、提取次数)、多糖测定条件(吸收波长、显色温度、显色时闭)、标准曲线的制定、回收率的测定、样品 中多糖含量测定的条件进行多种条件的测试。结果与结论:经过对该制剂质量标准中测定条件的验证,最示该测 定方法操作简单,稳定性、重现性好,可用于控制本制剂的质量。 关键词灵芝胶囊测定方法验证 灵芝软胶囊是由中药灵芝经提取、浓缩制成的 软胶囊。具有宁心安神,健脾和胃之功效。用于治 疗失眠健忘,身体虚习,神经衰弱等症。其灵芝多糖 是灵芝中最有效的成份之一,具有广泛的药理活性, 能提高机体免疫力,提高机体耐氧能力,抑制肿瘤, 抗辐射,提高肝脏骨髓血液含DNA、RNA蛋白质能 .778· 力,延长寿命等。笔者对灵芝多糖的含量测定方法 进行验证,验证方法与结果报道如下。 1 方法 1.1 样品的制备取装量差异项下内容物0.5g 用85%乙醇15m】于60。C浸渍30rain,重复二次以 去除单糖,双糖,低聚糖等干扰性成分。预处理后的 中药材第27卷第10期2004年lO月 , 2 3 4 5 6 万方数据 残液再于沸水浴提取lh,然后滤过并加水至100 m1,取该溶液10ml加纯水至100ml备用。 1.2 标准曲线制备精确称取105‘E干燥至恒重 葡萄糖100mg置100ml容量瓶定容。准确吸取标 准溶液20、40、60、80、100、120Ixl分别置于比色管 中,各加蒸馏水使体积为2.0ml,再各加5%苯酚 1.0ml,摇匀,迅速滴加浓硫酸5.0ml,摇匀后25℃ 下显色20min;另取蒸馏水2ml,同上操作加5%苯 酚和浓硫酸进行显色反应作为空白对照于489nm 波长处测定吸收度,以葡萄糖标准液浓度为横坐标, 吸收值为纵坐标,绘制标准曲线,并计算其标准曲线 回归方法。 1.3 换算因素的测定精确称取灵芝多糖20mg 置100ml容量瓶中,加少量水溶解并稀释至刻度, 摇匀作贮备液。精确吸取贮备液200¨l按上述方 法测定吸收度。从回归方法中求出供试液中多糖含 量,按下列公式计算出换算因子:f=w/cXd,式中W 为多糖重量,c为多糖液中葡萄糖的浓度,d为多糖 的稀释因子。 1.4 多糖含量测定准确吸收待测样品溶液一定 量,加蒸馏水至2ml,按标准曲线制备项下方法测定 吸收度,按回归方程求出样品溶液中葡萄糖含量。 按下式求出样品中多糖含量:多糖含量(%)=cdf/ WX100。式中c为供试葡萄糖液浓度(¨∥m1),d 为供试品溶液的稀释倍数,f为换算因子,w为供试 品重量(¨g)。 2 方法验证 2.1 多糖提取条件的确定 2.1.1 提取时间的确定:经乙醇处理的灵芝软胶 囊内容物于沸水浴中分别提取0.5h、1.0h、1.5h、 2.0h、2.5h,然后滤过并定容至100ml,用苯酚一硫 酸法测多糖含量。结果提取lh基本已将样品中多 糖提取完全。提取时间太长可能会引起糖结构变化 甚至使碳环裂解,导致所测多糖含量降低,所以在用 苯酚.硫酸法测样品的多糖含量时,提取时间以lh 为宜。 2.1.2 提取次数的确定:经乙醇预处理的溶液,用 沸水浴分别提取1、2、3、4次,每次提取时间为1h, 然后滤过并定容至100ml,测多糖含量。结果提取 1次后,样品中的多糖绝大部分已被提出,所以在用 苯酚.硫酸法测样品的多糖含量时,提取1次即可。 2.2 多糖测定条件的确定 2.2.1 吸收波长的确定:分别吸取一定量的标准 葡萄糖溶液的样品,置于10m1试管中,加水至2 ml,加1ml5%苯酚后,立即加入5ml浓硫酸并混 中药材第27卷第10期2004年10月 匀,室温显色20rnin。同时取2m1作为空白对照。 样品溶液分别于450~550nm处测吸收度,定其最 大吸收峰所对应的波长。结果当吸收光波长为489 nm时,样品溶液的吸收度最大,所以测定多糖含量 时使用的波长应为489nm。, 2.2.2显色温度的确定:分别吸取一定量的标准 葡萄糖溶液样品,分置于4支试管中。加水至2ml, 再加1 ml5%苯酚和5ml硫酸,摇匀后分别于 25℃、50。C、75oC、100。C显色20min,冷却后测吸收 度,结果上述温度下吸收度分别为0.361,0.342, 0.348,0.354。在25℃条件显色可以达到最大的吸 光度,所以测多糖含量时显色温度以25。C为最佳。 2.2.3显色时间的确定:吸取一定量样品,分别进 行不同时问的显色反应后,测其吸收度,结果显色 20~60min,样品的吸收度基本不变,所以在用苯 酚-硫酸法测多糖含量时,显色20min即可。综上 所述,得出苯酚一硫酸法测定多糖含量时的最佳条件 参数:即在25℃显色20rain,于489nm处测吸光 度。 3 标准曲线的制定 分别吸取标准葡萄糖溶液(1Ixg/Ixl)20、40、60、 80、100、120Ixl,加水至2ml,再加1ml5%苯酚和:5 nll硫酸,摇匀,25℃显色20lnin,于波长489nm处 测其吸收度,吸收度为0.075,0.213,0.342,0.475, 0.602,0.726;制取葡萄糖标准曲线的回归方程为y =6.5lX10~c一0.05,r=0.999。, 4 回收率的测定 采用加样回收法,即吸取样品溶液0.5m1分别 加入标准葡萄糖溶液:0.10,0.20,0.30,0.40,0.50 ml按上述方法分别测其吸收度,根据葡萄糖的检出 率,计算其回收率。结果样品的回收率达98.4%, 证明本方法的准确度较高。、 5 样品多糖含量测定 按照上面所确定的苯酚.硫酸法测定条件参数, 分别测定了3个批次样品中灵芝多糖的含量,结果 分别为:每粒48mg,56mg和46mg。 6 小结 通过对灵芝软胶囊质量标准中对灵芝多糖采用 乙醇处理后的样品,于沸水浴中提取1h,提取次数 为1次,显色温度在25℃,显色时间为20rain,于波 长489nm处测其吸收度为测定灵芝多糖的最佳条 件,其操作简单迅速.稳定性、重复性好,提示本法可 用于灵芝软胶囊中灵芝多糖含量的测定。 (2004—05—18收稿) 万方数据 灵芝软胶囊中灵芝多糖含量测定方法的验证 作者: 刘龙先, 杨晔, 梁旭霞 作者单位: 广东省惠州九惠制药厂,惠州,516007 刊名: 中药材 英文刊名: JOURNAL OF CHINESE MEDICINAL MATERIALS 年,卷(期): 2004,27(10) 被引用次数: 6次 引证文献(7条) 1.罗千古.吴俊标.周玖瑶.余应嘉 灵芝膏中多糖含量测定[期刊论文]-中国医药导报 2011(3) 2.黄生权.敖宏.郭爱玲 真菌保健食品中多糖含量测定方法的比较[期刊论文]-现代食品科技 2010(7) 3.钱青.张喆.宋毅.张志勇 复方菌灵芝合剂中多糖含量的测定[期刊论文]-中国医院药学杂志 2008(19) 4.高艳霞.苏延友.吴从平.曲晓兰 泰山槐栓菌多糖提取工艺的研究[期刊论文]-泰山医学院学报 2007(12) 5.张玉.马力.陈文.张玉良.郑妮.张嵩安.陈东生.陈华庭 醇析水提法提取金银花多糖[期刊论文]-医药导报 2006(11) 6.贺福元.罗杰英.刘平安.邓凯文.刘文龙 差式酚硫法的建立及对五子衍宗颗粒剂中多糖测定比较研究[期刊论文]- 中医药导报 2006(1) 7.罗千古.吴俊标.周玖瑶.余应嘉 灵芝膏中多糖含量测定[期刊论文]-中国医药导报 2011(3) 本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zyc200410035.aspx
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