TPTZ法测酒精中的铁含量

酒类中的铁含量 TPTZ比色法 A 仪器        A.a 分光光度计      带有合适滤光片的光电比色计。  A.b 水浴      保持恒温在60℃左右。  B 试剂      〔使用无铁H2O和试剂；玻璃器皿使用前用HCl和水清洗〕  B.a 盐酸羟胺溶液      40%。溶解10g NH2OH.HCl于25ml H2O中。  B.b 高氯酸铵溶液      10%。溶解10g NH4ClO4于100ml H2O中。  B.c 1，2－丙二醇碳酸环酯〔碳酸磷丙撑酯〕      试剂级。  B.d 2，4，6－三吡啶基－S－三嗪〔TPTZ〕溶液      0.001M。加0.0781g TPTZ到装有100ml H2O和5滴HCl的250ml容量瓶中。用水稀释定容，用粗孔玻璃砂漏斗过滤。贮存在无铁玻璃瓶中。  B.e 醋酸钠溶液      40%。溶解48.2g无水NaOAc于75.7ml H2O和24.3ml HCl中。加入5ml 0.001M TPTZ,5ml 40% NH2OH.HCl,2ml10% NH4ClO4，和10ml碳酸磷丙撑酯。加5ml CHCl3，振荡，弃去下层。用CHCl3萃取2次之后，加5ml 0.001M TPTZ，重复用CHCl3萃取〔为得到无色溶液必须萃取4次〕。贮存在无铁玻璃瓶中。  B.f 抗坏血酸溶液        B.f.1 5%。      溶解2.5g抗坏血酸于25ml H2O中，用乙醇稀释到50ml。使用当天配制。  B.f.2 醋酸钠缓冲液中5%抗坏血酸溶液      溶解2.5g抗坏血酸于20ml H2O中，加入5ml 40% NaOAc，用乙醇稀释至50ml，使用当天配制。  B.g 铁标准溶液      配制和7－20B中相同浓度，只是每种工作液配制200ml。  C 制作标准曲线      用移液管移取已知Fe量的50ml 43%乙醇溶液〔即含Fe为0〔试剂空白〕0.1,0.2,0.3和0.4ppm〕，到5个100ml容量瓶中。加2ml 5%抗坏血酸NaOAc缓冲溶液和2ml TPTZ，在约60℃H2O浴中加热15min。＄＄溶液冷却至室温，在593nm处用分光光度计，或带合适滤光片的光电比色计上，测定A值。使用43%乙醇将比色计调到零。样品A值减去试剂颜色空白A。校正后的A值对ppm Fe作图，得到标准曲线。〔在所配溶液的Fe浓度范围内，为一直线〕  D 测定      用移液管移取两份50ml样品，分别加入两个100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入2ml 5%抗坏血酸溶液。其中一瓶加入2ml TPTZ，另一瓶加入2ml H2O〔产物空白〕。在大约60℃水浴中加热15min。冷却溶液，象制作标准曲线一样，测定溶液A值。样品A值减去试剂颜色空白A，7－21D，和产物空白A。从标准曲线上确定Fe的浓度。